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专利号: 2016103649785
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)取Yb(NO)3·6H2O,溶于水中,配成浓度为0.05~0.1mol/L的溶液A;按照Yb(NO)3·

6H2O:正硅酸乙酯:无水乙醇=1:(0.8~1.2):(2.5~4)的摩尔比,取正硅酸乙酯和无水乙醇,然后将正硅酸乙酯和无水乙醇加入溶液A中,得到混合液,再加入混合液体积1%~3%的浓度为2mol/L的稀盐酸,充分搅拌均匀,制得溶液B;

2)将溶液B在300~500W,60~100℃的条件下,微波水热反应1~3h,冷却至室温,制得湿凝胶,将湿凝胶干燥,制得粉体A;将粉体A在200~400℃下预烧处理,冷却至室温,制得粉体B;

微波水热反应是将溶液B置于微波消解罐中,控制填充比为30%~50%,再将微波消解罐置于微波水热仪中进行反应;

3)按照Na2MoO4·2H2O:NaCl=1:(1~5)的质量比,取Na2MoO4·2H2O和NaCl,充分混合后研磨得到复盐,按照粉体B:复盐=1:(1~3)的质量比,将粉体B和复盐混合后,于750~800℃下反应1~3h,制得粉体C;

4)将粉体C加水溶解后,离心处理,然后经洗涤、干燥,制得棒状Yb2Si2O7粉体。

2.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述充分搅拌均匀是充分搅拌1~3h。

3.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)所述干燥,是将湿凝胶在60~80℃下,干燥6~10h。

4.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)是将粉体A置于坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中进行预烧处理,预烧处理时间为1~3h。

5.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,步骤4)所述离心式在8000~9000r/min下,离心10~15min。

6.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,步骤4)所述洗涤是依次用3~5mol/L HNO3、蒸馏水及无水乙醇各洗涤1~3次。

7.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,步骤4)所述干燥是在60~80℃下,干燥1~3h。

8.根据权利要求1所述的棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法,其特征在于,所用Yb(NO)3·

6H2O、正硅酸乙酯、Na2MoO4·2H2O和NaCl均为分析纯。