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专利号: 2016103709254
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水、废水、污水或污泥的处理
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.有序介孔四氧化三钴激活单过硫酸盐处理抗生素类废水的方法,其特征在于,按以下步骤进行:(一)、制备有序介孔四氧化三钴;

①将KIT-6模板投加到以乙醇为溶剂的Co(NO3)2·6H2O溶液中,在室温条件下搅拌1h;

步骤一①中所述的KIT-6模板与Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1;

步骤一①中所述的以乙醇为溶剂的Co(NO3)2·6H2O溶液的摩尔浓度为0.84M;

②将搅拌后的溶液在80℃干燥得到粉红色固体,将此固体转移至坩埚内,并将其放置在马弗炉内于200℃条件下培烧6h;

步骤一②中所述的将粉红色固体移至坩埚内,并将其放置在马弗炉内于200℃条件下培烧6h,马弗炉的升温速度为1℃/min;

③将步骤一②中培烧后的褐色固体充分研磨后投加到以乙醇为溶剂的Co(NO3)2·6H2O溶液中,在室温条件下搅拌1h;

步骤一③中所述的乙醇为溶剂的Co(NO3)2·6H2O溶液的摩尔浓度为0.84M;

④将搅拌后的溶液在80℃干燥得到黑色固体,将此固体转移至坩埚内,并将其放置在马弗炉内于450℃条件下培烧6h;

步骤一④中所述的将黑色固体移至坩埚内,并将其放置在马弗炉内于450℃条件下培烧6h,马弗炉的升温速度为1℃/min;

⑤将培烧后的黑色固体冷却至室温,研磨均匀之后转移至盛有2M NaOH溶液的圆底烧瓶内,在70℃水浴条件下回流搅拌24h除去模板之后离心,以上回流搅拌及离心步骤重复一次;

步骤一⑤中所述的黑色固体与2M NaOH溶液的质量比为1:(100~200);步骤一⑤中所述的离心所使用的离心机转速为18000r/min;

⑥离心得到的材料分别用去离子水和乙醇清洗数次直至pH=7后,70℃真空干燥得到黑色固体,将此固体充分研磨之后储存备用;

(二)、将PMS与含氯霉素的水溶液混合:将PMS与含氯霉素的水溶液混合,在室温条件下充分搅拌;

(三)、调整溶液pH值并将混合溶液转移至棕色摇瓶中:在搅拌条件下用1M NaOH和1M HNO3溶液将混合溶液的pH值调节至4~10,得到调节后的混合溶液,取一定容积混合溶液转移至棕色摇瓶中;

步骤三中所述的取一定容积混合溶液转移至棕色摇瓶中,所取的混合溶液体积为

100mL~200mL;

(四)、投加有序介孔Co3O4:将有序介孔Co3O4投加到步骤(三)中含有混合溶液的棕色摇瓶中充分搅拌,保持反应液温度为20~50℃和pH为4~10的条件下反应30min~120min,可实现废水中氯霉素的高效去除;

步骤四中所述的有序介孔Co3O4的投加量为20mg/L~400mg/L;

(五)、采用高速离心或过滤方法分离有序介孔Co3O4:采用高速离心或过滤方法分离有序介孔Co3O4,回收的有序介孔Co3O4用乙醇和去离子水反复清洗并在70℃真空干燥,得到回收的有序介孔Co3O4;

步骤五中所述的离心所使用的离心机转速为18000r/min;

步骤五中所述的过滤方法为抽滤。

2.根据权利要求1所述有序介孔四氧化三钴激活单过硫酸盐处理抗生素类废水的方法,其特征在于,步骤(二)中所述PMS为单过硫酸钾、单过硫酸铵、单过硫酸钠和单过硫酸钙中的一种或其中几种的混合物;

步骤二中所述的氯霉素水溶液中氯霉素的浓度为1μM~50μM;

步骤二中所述的PMS与溶液中中氯霉素的摩尔比为(10~100):1。