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专利号: 2016104015077
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种由氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于:本发明以直径为2-200 nm,层数为1-30层的表面功能化的碳纳米管为载体,以钨金属盐为钨源,乙二醇为分散剂,在该反应体系中滴加盐酸,利用强酸制弱酸的原理,使钨酸直接在碳纳米管表面析出并覆盖住其表面,同时沿着其表面生长而形成钨酸/碳纳米管棒状复合物;一方面利用乙二醇分散碳纳米管并增加体系的粘度,控制了钨酸颗粒的生长速率,减少了颗粒间的二次团聚;另一方面利用碳纳米管管束对钨酸颗粒进行隔离和担载,使钨酸颗粒在其表面析出并覆盖其表面,并沿其表面进行生长,从而使复合物呈棒状结构;之后,将该复合物置于高温反应区进行热处理,并通入氧化性气氛,使碳纳米管发生燃烧,由于碳纳米管的消失导致了氧化钨纳米棒的折断和表面收缩;通过控制混合气体流量和其中氧气的含量,使氧化钨纳米棒的长度得以控制。

2.根据权利要求1所述的一种由氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 对碳纳米管进行预处理:将1-50 mg直径为2-200 nm,层数为1-30层的碳纳米管浸泡于强酸中,于100-140℃恒温搅拌下回流,过滤,干燥,再置于10-500 mL乙二醇中,超声波分散8-24 h,得到分散均匀的碳纳米管乙二醇悬浮液;

(2) 钨金属盐溶液的配置:将钨金属盐完全溶解于去离子水或乙二醇或去离子水和乙二醇的混合液中,得到浓度为0.01-0.5mol /L的钨金属盐溶液;

(3) 将步骤(1)的碳纳米管乙二醇悬浮液加入到步骤(2)的钨金属盐溶液中,在机械力搅拌条件下,将其混合均匀,其中钨源和碳纳米管的物质的量比为1:1—40:1,再向其中滴加适量的盐酸,将溶液的pH值调节为1-5;于100-140℃恒温油浴条件下回流5-48 h,再进行真空抽滤、洗涤,干燥,其中干燥温度为100-150 ℃,干燥时间为3-24 h,得到钨酸/碳纳米管棒状复合物;

 (4) 将步骤(3)得到的复合物平铺在刚玉反应舟中,连同刚玉反应舟一同置于管式电阻炉中的卧式石英反应管中,对样品进行焙烧时,向卧式石英反应管中通入不同比例的氧气和氮气,热处理温度为400-800 ℃,热处理时间为0.5-12 h,冷却至常温,取出,即得长度为20-800 nm的氧化钨纳米棒。

3.根据权利要求2所述的一种氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其中几种的混合。

4.根据权利要求2所述的一种氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的钨金属盐为钨酸钠、六氯化钨、偏钨酸铵等中的任意一种。

5. 根据权利要求2所述的一种氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,使用微量进样器、滴管或将盐酸雾化等方法引入盐酸,盐酸的浓度为5-12 mol/L,用量为1-20 mL。

6.根据权利要求2所述的一种氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述机械力搅拌使用恒温磁力搅拌器或超声波振荡器。

7.根据权利要求2所述的一种氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述氧气和氮气的流量为30-500 mL/min,其中氧气含量为0-100%。