1.一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法,其特征在于:按以下步骤进行制备:第一步:混料
按比例配取硼化铪、碳化硅、石墨及硅化钽混合粉末作为球磨物料,将球磨物料与无水乙醇按体积比为1:(1~2)的比例加入球磨机中球磨;混合粉末中,硼化铪体积百分比为
60vol%~83vol%,碳化硅的体积百分比为10vol%~20vol%,石墨的体积百分比为
5vol%~15vol%,硅化钽的体积百分比为2vol%~5vol%;
第二步:干燥
采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥以避免混合浆料在干燥过程中因密度差异而沉淀分层;
第三步:烧结
将混合好的的粉末装入石墨模具,粉末与上下石墨垫片之间不直接接触以防止烧结过程中发生反应,然后将模具放入真空热压炉以不低于1900℃的温度、不低于25MPa的压力进行热压烧结。
2.一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体,其特征在于:该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体的致密度≥98.8%,抗弯强度≥480Mpa,断裂韧性≥6.1MPa·m1/2,维氏硬度≥11.25GPa;该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体常温导热系数≥110W/(m·k),1900℃时导热系数为≥60W/(m·k);该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体室温电阻率为2.0×10-5Ω·cm,在氧化性环境中最高使用温度为2500℃。
3.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法,其特征在于:硼化铪粉末平均粒径≤5μm,纯度≥99%;碳化硅粉末平均粒径≤5μm,纯度≥
99%;片状石墨平均粒径分别为≤20μm,厚度≤2μm。
4.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法,其特征在于:球磨机的球磨罐为装有四氯乙烯内衬的不锈钢罐,磨球为具有不同直径的ZrO2球,直径5-10mm,球磨过程的转速≤220r/min,球磨时间≤8h。
5.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法,其特征在于:在干燥过程,旋转蒸发器的转速为40~100r/min,温度为50~70℃。
6.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法,其特征在于:混合粉末装模过程,在装料前先在石墨模具的内壁涂一层BN涂料,粉末与上下石墨垫片之间用石墨纸隔开,以防止混合粉末与模具在烧结过程中发生反应,同时方便脱模取出试样。
7.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法,其特征在于:在烧结工艺过程中,升温速度为5~15℃/min,加热到1900~2000℃的温度烧结,保温1小时,整个烧结过程保持炉内真空度≤10-2Pa,充入氮气或者氩气保护气体,烧结过程施加25~30MPa的烧结压力。