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专利号: 2016105412312
申请人: 阜阳师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2023-08-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备硅酸钠基稀土荧光材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1),将稀土氯化物与配体水杨酸溶解于溶剂中;所述稀土氯化物为六水合氯化铽;

所述稀土氯化物与水杨酸用量比为稀土氯化物摩尔量:水杨酸摩尔量=1:10-1:25,其中,稀土氯化物的摩尔量以其分子的摩尔量计,水杨酸的摩尔量以其分子的摩尔量计;

所述稀土氯化物与溶剂用量比为稀土氯化物摩尔量份数:溶剂体积份数=0.0001:25-

0.0005:25,其中,基于1mol计为1摩尔量份,基于1mL计为1体积份;

步骤2),向步骤1中反应体系加入硅酸钠,硅酸钠溶于溶剂后滴加加入步骤1中的反应体系;所述固体硅酸钠为无水硅酸钠;保温反应,反应温度为50-80℃;反应时间1-1.5小时;

所述稀土氯化物与硅酸钠用量比为稀土氯化物摩尔量:硅酸钠摩尔量=1:10-1:15,其中,稀土氯化物的摩尔量以其分子的摩尔量计,硅酸钠的摩尔量以其分子的摩尔量计;

步骤3),冷却系统,过滤,纯化,干燥,得到硅酸钠基稀土荧光材料;

所述干燥温度为70-90℃,干燥时间为1-4小时;

对所得的硅酸钠基稀土荧光材料进行纯化,所述纯化方法为:将硅酸钠基稀土荧光材料粗品分散于无水乙醇中,搅拌10-30分钟,过滤,干燥,得到硅酸钠基稀土荧光材料;

其红外光谱在波数1350cm-1-1600cm-1存在特征吸收峰;

其紫外光谱在波长298nm附近存在最强吸收峰;

其发射光谱在波长550nm附近存在最强发射峰;

其激发光谱在波长360nm附近存在激发峰。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,所述溶剂为无水乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1中,所述六水合氯化铽的制备方法为:(1)将七氧化四铽溶于水中,充分溶解,其中,七氧化四铽的摩尔量份数:水体积份数=(0.01-0.02):100,其中,基于1mol计为1摩尔量份,基于1mL计为1体积份;

(2)在上述体系中交替加入浓盐酸和30%质量分数的过氧化氢,在50-60℃保温反应至褐色溶液变为透明;

(3)反应完成后,冷却,过滤,干燥,得到六水合氯化铽。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,过滤后溶剂通过减压蒸馏或吸附剂吸附进行提纯,回收套用。