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专利号: 2016105442765
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种杂环腈类化合物的催化合成方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有乙腈或四氢呋喃的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂、助催化剂和溶剂的比例的比例为0.1~

0.5mmol:0.4~0.7mmol:0.05~0.07mmol:0.006~0.012mmol:0.015~0.03mmol:1~5mL;

(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;

(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

2.如权利要求1所述的一种杂环腈类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂、助催化剂和溶剂的比例为

0.2mmol:0.6mmol:0.06mmol:0.01mmol:0.015mmol:1~5mL。

3.如权利要求1所述的一种杂环腈类或者杂环酰胺化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应的温度为50~80℃。

4.如权利要求1所述的一种杂环腈类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述催化剂为三苯基膦氯化金、三苯基膦六氟锑酸金、三苯基膦双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺金、三苯基膦三氟甲磺酸金或2-(二叔丁基膦)联苯双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺金。

5.如权利要求1所述的一种杂环酰胺类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述助催化剂为醋酸铜或乙酰丙酮镍。

6.如权利要求1所述的一种杂环腈类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:1~5。

7.如权利要求5所述的一种杂环腈类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:5。