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专利号: 2016105459465
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含氮杂环化合物的还原方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将频那醇联硼酸酯、醋酸钯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中,充入氮气后,加入水和喹啉类化合物,在室温下搅拌反应8~12h,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中喹啉类化合物、频那醇联硼酸酯、醋酸钯、碳酸铯和水的比例为

0.2mmol:0.5~1mmol:0.01~0.05mmol:0.05~0.2mmol:2mL;

(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;

(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

2.如权利要求1所述的一种含氮杂环化合物的还原方法,其特征在于:所述步骤(1)中喹啉类化合物、频那醇联硼酸酯、醋酸钯、碳酸铯和水的比例为0.2mmol:0.6mmol:

0.02mmol:0.1mmol:2mL。

3.如权利要求1所述的一种含氮杂环化合物的还原方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应时间为10h。

4.如权利要求1所述的一种含氮杂环化合物的还原方法,其特征在于:所述喹啉类化合物为喹啉、喹喔啉、7,8-苯并喹啉或2-苯基咪唑[1,2-a]吡啶。

5.如权利要求1所述的一种含氮杂环化合物的还原方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚与乙酸乙酯的体积比为1~50:1。

6.如权利要求5所述的一种含氮杂环化合物的还原方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚与乙酸乙酯的体积比为1~20:1。