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专利号: 2016105466204
申请人: 皖西学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.新型酯基有机硅季铵盐:月桂酸甲基二乙醇胺单双酯基丙基三烷氧基硅基氯化铵的制备方法,其特征在于,该方法包括两个步骤:

1)月桂酸甲基二乙醇胺单双酯的合成:

通过N-甲基二乙醇胺与月桂酸进行酯化反应,以对甲苯磺酸为催化剂;

2)月桂酸甲基二乙醇胺单双酯基丙基三烷氧基硅基氯化铵的合成:

通过月桂酸甲基二乙醇胺单双酯和γ-氯丙基三烷氧基硅烷进行季铵化反应,以DMF为溶剂,碘化钾为催化剂,通过微波法合成月桂酸甲基二乙醇胺单双酯基丙基三烷氧基硅基氯化铵;

步骤2)γ-氯丙基三烷氧基硅烷与步骤1)中的N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.5:1-1.6:

1、反应温度为150-155℃,微波作用时间为60-80min,溶剂DMF的质量为反应物总质量的

50%-70%,催化剂碘化钾与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为0.15:1-0.2:1,月桂酸甲基二乙醇胺单双酯的转化率达60%-69.7%。

2.如权利要求1的制备方法,其特征在于,所述γ-氯丙基三烷氧基硅烷为γ-氯丙基三甲氧基硅烷或γ-氯丙基三乙氧基硅烷,所述月桂酸甲基二乙醇胺单双酯基丙基三烷氧基硅基氯化铵为月桂酸甲基二乙醇胺单双酯基丙基三甲氧基硅基氯化铵或月桂酸甲基二乙醇胺单双酯基丙基三乙氧基硅基氯化铵。

3.如权利要求1或2的制备方法,其特征在于,步骤1)通N2保护,月桂酸与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.6:1-1.8:1、反应温度为170℃-190℃、反应时间为6-7h,催化剂与月桂酸的摩尔比为0.008-0.01:1,月桂酸的转化率达95%以上。

4.如权利要求3的制备方法,其特征在于,步骤1)月桂酸与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为

1.6:1、反应温度为170℃、反应时间为6h,催化剂与月桂酸的摩尔比为0.008:1,月桂酸的转达化率达99%。

5.如权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤2)γ-氯丙基三烷氧基硅烷与步骤1中的N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.5:1、反应温度为153℃,微波作用时间为70min,DMF的质量为反应物总质量的50%,催化剂碘化钾与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为0.2:1,月桂酸甲基二乙醇胺单双酯的转化率达69.7%。