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专利号: 2016105469931
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于催化还原烷基化合成橡胶防老剂4020的硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂,其中贵金属为Pt或Pd,贵金属的负载量为0.1~10wt%,所述催化剂通过包括如下步骤的制备方法制得:(1)通过如下两者方式之一获得硫掺杂碳材料:

(1-a)在惰性气氛下,利用含硫物质高温处理活性炭,高温处理温度为150~1500℃,硫化处理时间为0.5~50h,得到硫掺杂碳材料;所述的含硫物质为单质硫或硫化物,所述的硫化物为硫醇、硫醚、烷基二硫醚、噻吩、硫化氢、硫化铵、硫氢化铵、碱金属的硫化物、碱金属的硫氢化物、二氧化硫、硫化碳中的一种或几种的组合;所述的含硫物质与活性炭的质量比为0.02~10:1;

(1-b)在惰性气氛下,以含硫碳源为前驱体,经高温碳化后得到硫掺杂碳材料,高温碳化处理温度为500~1200℃,碳化处理时间为0.5~50h;所述的含硫碳源为硫脲或间苯二胺-噻吩基甲醛树脂;

(2)将硫掺杂碳材料配制成温度20~95℃的浆液,按贵金属负载量缓慢滴加可溶性贵金属化合物的溶液,充分搅拌均匀;保温浸渍0.5~10h后,添加碱性溶液调节pH值至7.0~

10.0,并将温度降至室温,过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性;再将滤饼于20~95℃下配置成浆液,滴加液相还原剂,搅拌下进行还原反应,反应结束后过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,于70~120℃下真空干燥,即得硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂。

2.如权利要求1所述的硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂,其特征在于:步骤(1-a)中,所述的活性炭粒度为50~1000目,比表面积为600~1800m2/g,灰分含量0.05~5wt%。

3.如权利要求1所述的硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂,其特征在于:步骤(2)中,所述的可溶性贵金属化合物为H2PdCl4、K2PdCl4、Na2PdCl4、Pd(NO3)2、H2PtCl6、K2PtCl6、Na2PtCl6或Pt(NO3)2;所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水;所述的液相还原剂为水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠。

4.如权利要求1所述的硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂,其特征在于:步骤(2)中,所述液相还原剂与贵金属的摩尔比为5~20:1。

5.如权利要求1所述的硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂在以RT培司和MIBK为原料经一步法或者两步法合成橡胶防老剂4020的反应中的应用。

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于所述一步法的具体过程如下:在搅拌的条件下,以RT培司和过量的甲基异丁基酮为原料,以硫掺杂碳材料负载贵金属为催化剂,在温度为90~240℃、氢压为1~5MPa的条件下,液相加氢合成所述的橡胶防老剂4020。

7.如权利要求6所述的应用,其特征在于所述两步法的具体过程如下:在搅拌的条件下,以RT培司和过量的甲基异丁基酮为原料,以质子酸或者活性炭为催化剂,在温度为120~150℃的条件下,脱水缩合成亚胺;生成的亚胺以甲基异丁基酮为溶剂,以硫掺杂碳材料负载贵金属为催化剂,在温度为80~220℃、氢压为1~5MPa的条件下,液相加氢合成所述的橡胶防老剂4020。