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专利号: 2016105557646
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、按质量比为1:190~558:365~1060:9分别称取偶氮二异丁腈(AIBN)、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、反应用溶剂、S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯;

反应用溶剂采用1,4-二氧六环、苯或N,N-二甲基甲酰胺;

步骤2、利用步骤1中称取的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、反应用溶剂及S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯制备出聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯;采用正己烷对得到的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯进行提纯,再进行干燥处理,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯;

步骤3、经步骤2后,按质量比为36:5~12:1:736分别称取纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈、反应用溶剂;

步骤4、利用步骤3中称取的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈及反应用溶剂制备出聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯;采用正己烷对得到的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯进行提纯,再进行干燥处理,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯;

步骤5、经步骤4后,按质量比为8:3~10:2:599分别称取纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸六氟丁酯、偶氮二异丁腈、反应用溶剂;

步骤6、利用步骤5中称取的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸六氟丁酯及偶氮二异丁腈、反应用溶剂制备出聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯;采用正己烷对聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯进行提纯,再进行干燥处理,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯;

步骤7、经步骤6后,按质量比为4~8:1~4:170:1分别称取纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯、纳米纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺;

步骤8、将步骤7中称取的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯、纳米纤维素、N,N-二甲基甲酰胺及三乙胺混合,经反应后得到产物A;将产物A进行离心处理得到产物B;将产物B采用四氢呋喃洗涤后烘干,得到含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素。

2.根据权利要求1所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1、于室温条件下,将步骤1中称取的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、反应用溶剂及S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯一起添加到三口烧瓶中;三口烧瓶内预先装有磁子,且三口烧瓶的三个瓶口分别连接温度计、回流冷凝管、导气管;

步骤2.2、经步骤2.1后,向三口烧瓶中通氩气20min~30min,将三口烧瓶加热至70℃~

80℃,使三口烧瓶内的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯及S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯于氩气保护下进行反应,反应时间为6h~10h,得到聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯;

步骤2.3、采用正己烷对经步骤2.2得到的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯进行提纯,再经烘干处理后,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯。

3.根据权利要求2所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤2.3具体按照以下步骤实施:步骤2.3.1、经步骤2.2后,量取正己烷A,正己烷A与聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的体积比为3~5:1;

步骤2.3.2、经步骤2.3.1后,将聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯在磁力搅拌下滴加到正己烷A中,滴加完毕后静置,使提纯出的产物充分沉降,滤去上清液,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯;

步骤2.3.3、将经步骤2.3.2得到的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯于真空状态下干燥处理,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯;干燥处理时间控制在3h~6h。

4.根据权利要求1所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下步骤实施:步骤4.1、于室温条件下,将步骤3中称取的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈及反应用溶剂一起添加到三口烧瓶中;三口烧瓶内预先装有磁子,且三口烧瓶的三个瓶口上分别连接温度计、回流冷凝管、导气管;

步骤4.2、经步骤4.1后,向三口烧瓶中通氩气20min~30min,将三口烧瓶加热至60℃~

75℃,使三口烧瓶内的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯及偶氮二异丁腈在氩气下保护进行反应,反应时间为5h~10h,得到聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯;

步骤4.3、采用正己烷对经步骤4.2得到的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯进行提纯,再经干燥处理后得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯。

5.根据权利要求4所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤4.3具体按照以下步骤实施:步骤4.3.1、经步骤4.2后,量取正己烷B,正己烷B与聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的体积比为3~5:1;

步骤4.3.2、经步骤4.3.1后,将聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯在磁力搅拌下滴加到量取的正己烷B中,滴加完毕后静置,使提纯出的产物充分沉降,滤去上清液,得到提纯后的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯;

步骤4.3.3、将经步骤4.3.2得到的提纯后的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯于真空状态下干燥处理3h~6h,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯。

6.根据权利要求1所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤6具体按照以下步骤实施:步骤6.1、于室温条件下,将步骤5中称取的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸六氟丁酯、偶氮二异丁腈及反应用溶剂一起添加到三口烧瓶中,三口烧瓶内预先装有磁子,且三口烧瓶的三个瓶口分别连接温度计、回流冷凝管、导气管;

步骤6.2、经步骤6.1后,向三口烧瓶中通氩气20min~30min,将三口烧瓶加热至70℃~

80℃,使三口烧瓶内的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸六氟丁酯及偶氮二异丁腈AIBN在氩气保护下进行反应,反应时间为6h~11h,得到聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯;

步骤6.3、采用正己烷对经步骤6.2得到的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯进行两次提纯,再经干燥处理后得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯。

7.根据权利要求6所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤6.3具体按照以下步骤实施:步骤6.3.1、经步骤6.2后,量取正己烷C,正己烷C与聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯的体积比为3~5:1;

步骤6.3.2、经步骤6.3.1后,将聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯在磁力搅拌下滴加到量取的正己烷C中,滴加完毕后静置,使提纯出的产物充分沉降,滤去上清液,得到提纯后的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯;

步骤6.3.3、将经步骤6.3.2得到的提纯后的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯于30℃~50℃真空状态下干燥处理6h~12h,得到纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯。

8.根据权利要求1所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤8具体按照以下步骤实施:步骤8.1、将步骤7中称取的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯、纳米纤维素、N,N-二甲基甲酰胺及三乙胺一起添加到三口烧瓶中,采用超声分散装置对该三口烧瓶进行超声分散,分散处理时间为20min~40min,在三口烧瓶内形成混合均匀的混合物;

步骤8.2、经步骤8.1后,将盛装有混合物的三口烧瓶置于油浴中,用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,将油浴升温至100℃~150℃,使三口烧瓶中的纯聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯、纳米纤维素及三乙胺发生反应,反应时间为24h~60h,得到产物A;

步骤8.3、采用离心装置对经步骤8.2得到的产物A离心处理20min~60min,离心装置转速为8000~12000rpm,得到产物B;

步骤8.4、将经步骤8.3得到的产物B采用四氢呋喃洗涤后并于真空条件下干燥4h~

10h,得到含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素。

9.根据权利要求8所述的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法,其特征在于,所述步骤8.4具体按照以下步骤实施:步骤8.4.1、按步骤8.3中产物B的质量称取四氢呋喃,产物B与四氢呋喃的质量比为1:5~10;

步骤8.4.2、在磁力搅拌下,将产物B添加到四氢呋喃中,添加完毕后静置,便于产物充分沉降,滤去上清液,完成洗涤;

步骤8.4.3、将经步骤8.4.2洗涤后的产物B于30℃~50℃真空条件下干燥处理4h~

10h,得到含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素。