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专利号: 2016105750357
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种喹(喔)啉-2-甲醛类化合物的制备方法,其特征在于所述制备方法按如下步骤进行:将式(Ⅱ)所示的2-甲基喹(喔)啉溶于有机溶剂中,加入铁盐,在微波辅助下,于100~

180℃条件下反应完全,反应完毕后反应液后处理,得式(Ⅰ)所示的喹(喔)啉-2-甲醛类化合物,所述铁盐与2-甲基喹(喔)啉类化合物的投料物质的量比为0.5~3.5:1;

式(Ⅰ)、式(Ⅱ)中的R同时为氢,或氢被C1-C8的烷基、C1-C8的烷氧基、硝基或卤素单取代或多取代,取代基个数为n,n为1或2,式(Ⅰ)、式(Ⅱ)中的X同时为碳或氮,

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铁盐为FeSO4、FeCl2、FeCl3、FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3或Fe(NO3)3·9H2O。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铁盐为三价铁盐。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铁盐与2-甲基喹(喔)啉类化合物的投料物质的量比为1.0~2.5:1。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二甲基亚砜、甲苯、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或丙酮。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂的体积用量以所述的式(Ⅱ)所示的2-甲基喹(喔)啉的物质的量计为5~30mL/mmol。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的微波功率为150W。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的反应,反应时间为:3~40min。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的喹(喔)啉-2-甲醛类化合物为:

10.如权利要求1所述的制备方法,所述的反应液后处理方法为:反应完毕后,取反应液过滤,收集滤液倒入饱和NaHCO3水溶液中,混匀静置分层,所得水层用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,用无水Na2SO4干燥,浓缩后经正己烷重结晶,得式(Ⅰ)所示的喹(喔)啉-2-甲醛类化合物。