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专利号: 2016106049612
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法,其特征在于具体制备按照下述步骤进行氩气保护,依次往四口烧瓶中加入(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸、苯胺、碱及碘化亚铜,升温至185℃,搅拌反应5-7小时,TLC跟踪反应。反应完,冷却至室温,过滤,滤液减压蒸馏,蒸出过量的苯胺,得到5,11-二氢-6H-吡啶并[2,3-B][1,4]苯并二氮杂-6-酮粗品。边搅拌边用水洗涤粗品三次,烘干,得到浅黄色结晶8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮 -11-酮。

2.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法,其特征在于所述(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸为(2-氯-3-吡啶基)氨基甲酸、(2-溴-3-吡啶基)氨基甲酸、(2-碘-

3-吡啶基)氨基甲酸。

3.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法,其特征在于所述的碱为碳酸钾、碳酸铯、乙醇钠。

4.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法,其特征在于所述的(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸与苯胺的投料重量体积比为:1:3-1:5g/mL。

5.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法,其特征在于所述的(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸、碱及催化剂的投料摩尔比为:1:1.3-1.5:0.01。