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专利号: 2016106094340
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备氯氮平关键中间体的方法,其特征在于具体制备包含以下步骤:(1)氩气保护,往四口烧瓶中加入适量酸,搅拌,加热至120-130℃维持;

(2)分批加入1,3-二氢-5-氯-1-苯基-2H-苯并咪唑-2-酮,升高温度反应;

(3)反应完,稍冷,边搅拌边倒入适量冰水中,用二氯甲烷萃取,合并有机层依次用水和饱和食盐水溶液洗涤,用无水硫酸镁干燥,过滤,减压旋蒸回收溶剂,得到8-氯-5,10-二氢-

11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮 -11-酮粗品,用甲苯重结晶,得到8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮 -11-酮成品;

步骤(1)中所述的酸为90%质量浓度的硫酸和多聚磷酸。

2.根据权利要求1所述的制备氯氮平关键中间体的方法,其特征在于所述步骤(1)和(2)中1,3-二氢-5-氯-1-苯基-2H-苯并咪唑-2-酮与酸加入量的重量体积比1g/5-9mL。

3.根据权利要求1所述的制备氯氮平关键中间体的方法,其特征在于所述步骤(2)中反应温度为150-180℃。

4.根据权利要求1所述的制备氯氮平关键中间体的方法,其特征在于所述步骤(2)中反应时间为12-15小时。

5.根据权利要求1所述的制备氯氮平关键中间体的方法,其特征在于所述步骤(3)中冰水与酸加入量体积比为50-60mL/1mL。