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专利号: 2016106094976
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法,其特征在于具体合成方法按照下述步骤进行:氩气保护,往四口烧瓶中加入适量酸,搅拌,加热至90-100℃维持10分钟;然后分批加入1,3-二氢-3-苯基-2H-咪唑并[4,5-B]吡啶-2-酮,升高温度反应。TLC跟踪反应,反应完,稍冷,边搅拌边倒入适量冰水中,用乙酸乙酯萃取,合并有机层依次用水和饱和食盐水溶液洗涤,用无水硫酸镁干燥,过滤,减压旋蒸回收溶剂,得到5,11-二氢-6H-吡啶并[2,3-B][1,

4]苯并二氮杂-6-酮粗品,用无水乙醇和石油醚的混合溶剂重结晶,得到5,11-二氢-6H-吡啶并[2,3-B][1,4]苯并二氮杂-6-酮成品。

2.根据权利要求1所述的盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法,其特征在于所述的酸为95%硫酸(质量浓度)和多聚磷酸。

3.根据权利要求1所述的盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法,其特征在于所述的1,

3-二氢-3-苯基-2H-咪唑并[4,5-B]吡啶-2-酮与酸加入量的重量体积比1g/12-15mL。

4.根据权利要求1所述的盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法,其特征在于所述的反应温度为160-180℃。

5.根据权利要求1所述的盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法,其特征在于所述的反应时间为9-11小时。

6.根据权利要求1所述的盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法,其特征在于所述的无水乙醇与石油醚加入量体积比为5:1。