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专利号: 2016106115205
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的硝基烯烃类化合物的合成方法,其特征在于所述的合成方法为:式(II)所示的肉桂醛类化合物与硝酸盐在溶剂中,于100~150℃温度条件下,反应8~

24小时后,反应液经分离纯化处理制得式(I)所示的硝基烯烃类化合物;

式(I)或式(II)中,所述R1为H或H各自被甲基、异丙基、甲氧基、氯、溴、苯基或叔丁基单取代或多取代,n是取代基个数,n为1-3,所述R2代表H或甲基。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:R1为H或H被甲基、异丙基、甲氧基、氯、溴、苯基、叔丁基中的一种单取代。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:R1被甲基、甲氧基、氯、溴多取代。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述硝酸盐为三水合硝酸铜、硝酸银或九水合硝酸铁。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述硝酸盐为三水合硝酸铜。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述硝酸盐与所述的肉桂醛类化合物物质的量比为1~3:1。

7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈和水的体积比为50~

500:1。

8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述分离纯化处理方法为:反应结束后在反应液中加入柱层析硅胶,并通过减压蒸馏除去溶剂,将剩余物通过柱色谱分离,以石油醚与乙酸乙酯体积比为20:1的混合液作为洗脱剂洗脱,收集含目标产物的洗脱液,蒸除溶剂得到式(I)所示的硝基烯烃类化合物。

9.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于:所述的柱层析硅胶为100~200目。

10.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于:所述柱层析硅胶的质量与硝基烯烃类化合物的质量比为10:1。