1.一种苯甲腈类化合物的合成方法,其特征在于所述的方法按如下步骤进行:
以式(I)所示的苯乙炔及其衍生物为原料,亚硝酸盐为氮源,在有机溶剂中,在氧化剂作用下,在0~50℃下反应4~12小时,所得反应液经分离纯化制得式(II)所示的苯甲腈类化合物,所述的氮源与式(I)所示的苯乙炔及其衍生物的物质的量之比为1~3:1;
式I或式II中R相同,所述的R为H,或是H被甲基、甲氧基、氟、氯、溴、碘、硝基、乙炔基、苯基、氰基、萘环、苯并四氢呋喃单取代或多取代。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的式(II)所示的苯甲腈类化合物为:苯甲腈、4-碘苯甲腈、4-硝基苯甲腈、4-乙炔基苯甲腈、3,5-二甲氧基苯甲腈、4-苯基苯甲腈、3,
4,5-三甲氧基苯甲腈。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氮源为亚硝酸银、亚硝酸钠或亚硝酸钾。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氮源与所述式(I)所示的苯乙炔及其衍生物的物质的量之比为2:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氧化剂为NCS(N-氯代丁二酰亚胺)、NBS(N-溴代丁二酰亚胺)或三氯异氰尿酸。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氧化剂与所述式(I)所示的苯乙炔及其衍生物的物质的量之比为1~3:1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、硝基甲烷、DCE(1,2-二氯乙烷)或1,4-二氧六环。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂的体积用量以式I所示的苯乙炔及其衍生物的物质的量计为5~15mL/mmol。
9.如权利要求1~8之一所述的方法,其特征在于所述的反应液分离纯化方法为反应结束后,反应液用二氯甲烷萃取,浓缩除去有机溶剂,用硅胶柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯的体积比为20~100:1的混合溶液为洗脱剂,收集含有目标产物的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯甲腈类化合物。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法按以下步骤进行:
将式(I)所示的苯乙炔及其衍生物、亚硝酸盐氮源和氧化剂加入到含有有机溶剂的耐压密封管中,在25℃下反应8小时,所得反应液用二氯甲烷萃取,浓缩除去有机溶剂,用硅胶柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯的体积比为50:1的混合溶液为洗脱剂,收集含有目标产物的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯甲腈类化合物;所述的氮源为亚硝酸银、亚硝酸钠或亚硝酸钾;所述的氮源与结构式如(I)所示的苯乙炔及其衍生物的物质的量比为2:1;所述的氧化剂为NCS(N-氯代丁二酰亚胺)、NBS(N-溴代丁二酰亚胺)或三氯异氰尿酸;所述的氧化剂与结构式如(I)所示的苯乙炔及其衍生物的摩尔比为2:1;所述的有机溶剂为乙腈;所述的有机溶剂的体积用量以式I所示的苯乙炔及其衍生物的物质的量计为10mL/mmol。