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专利号: 2016106209077
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式b所示的2-甲硫基-1-苯基-乙酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述制备方法按如下步骤进行:将式a所示的2-(1,3-二硫-2-亚基)-1-苯基-乙酮加入到含有催化剂、乙腈和二甲基亚砜混合溶剂的耐压密封管中,于90~140℃条件下反应完全,反应完毕后反应液后处理,得式b所示的2-甲硫基-1-苯基-乙酮类衍生物,所述催化剂与2-(1,3-二硫-2-亚基)-1-苯基-乙酮的投料物质的量比为1~4:1;

式a、式b中的R相同,所述的R为氢、氯基、溴基、碘基、甲氧基、甲基或S。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为碘化铵、氯化铵、溴化铵或碘单质。

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂与所述的2-(1,3-二硫-2-亚基)-1-苯基-乙酮的投料物质的量比为3:1。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的反应,反应时间为12~48h。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反应在135℃条件下反应24h。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述乙腈与二甲基亚砜混合溶剂的体积用量以所述的2-(1,3-二硫-2-亚基)-1-苯基-乙酮物质的量计为5~20mL/mmol。

7.如权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于,所述的乙腈与二甲基亚砜的体积比为10~1:1。

8.如权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于,所述乙腈与二甲基亚砜的体积比为

5:3。

9.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反应液后处理方法为:反应完成后,将反应液冷却至室温,过滤取滤液,并用二氯甲烷洗涤滤渣,合并滤液,在所述滤液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,以乙酸乙酯与石油醚1:25的混合液为洗脱剂进行柱色谱分离洗脱,收集含目标产物的洗脱液,除去溶剂得2-甲硫基-1-苯基-乙酮类化合物。

10.如权利要求1或9所述的合成方法,其特征在于所述柱层析硅胶为100-200目,所述的柱层析硅胶的质量与2-(1,3-二硫-2-亚基)-1-苯基-乙酮的质量比为2~10:1。