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专利号: 201610627311X
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:式(I)中,R1和R2分别独立地选自氢、C1~C8的烷基、C5~C12的芳烷基,R3选自C1~C8的烷基,R4选自氟、氯、溴或碘,A选自-N=N-或者-CH2-,n选自0或1,m选自4~10;

(1)将式(II)所示的化合物、式(III)所示的二卤代烷烃和缚酸剂在丙酮中反应得到反应产物A,经过除杂操作后将反应产物A在乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂中进行重结晶,得到中间体;

式(II)中,R1和R2分别独立地选自氢、C1~C8的烷基或C5~C12的芳烷基,A选自-N=N-或者-CH2-,n选自0或1,式(III)中,R4选自氟、氯、溴或碘,m选自4~10;

(2)将所述中间体与过量的N-烷基咪唑在乙腈中反应得到反应产物B,将反应产物B中剩余的N-烷基咪唑除去,得到式(I)所示的化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

式(I)中,R1和R2分别独立地选自氢或C1~C5的烷基,R3选自C1~C5的烷基,R4选自氯或溴,A选自-N=N-或者-CH2-,n选自0或1,m选自4~6;

式(II)中,R1和R2分别独立地选自氢或C1~C5的烷基,A选自-N=N-或者-CH2-,n选自0或1;

式(III)中,R4选自氯或溴,m选自4~6。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式(I)所示的化合物选自如下化合物之一:

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,式(II)所示的化合物选自对氰基联苯酚或对羟基氰基偶氮联苯;式(III)所示的二卤代烷烃选自1,6-二溴己烷、1,

5-二溴戊烷或1,4-二溴丁烷;并且,式(II)所示的化合物、式(III)所示的二卤代烷烃和缚酸剂的摩尔比为20~35:55~100:25~50。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,反应温度为55~80℃,反应时间为6~24小时。

6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的除杂操作为:将反应产物A中的丙酮除去,然后与氯仿和水的混合液接触,分液处理后得到有机相,然后将有机相中的氯仿除去。

7.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:1~6。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,N-烷基咪唑选自N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑或N-丁基咪唑。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,反应温度为70~100℃,反应时间为35~100小时。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,采用醚将反应产物B中剩余的N-烷基咪唑除去。