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专利号: 201610627311X
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:将31mmol对羟基氰基偶氮联苯,58mmol的1,4-二溴丁烷和35mmol碳酸钾置于丙酮中,

60℃加热回流12h,除去丙酮,在混合物中加入氯仿和水,静置分液,将有机相中的氯仿除去,再用体积比为8:15的乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到中间体;

将中间体和过量的N-甲基咪唑置于乙腈中,80℃反应48h,除去乙腈,加入乙醚除去过量的N-甲基咪唑,得到淡黄色产物。

2.一种如式(I)所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:将31mmol对羟基氰基偶氮联苯,58mmol的1,5-二溴戊烷和35mmol碳酸钾置于丙酮中,

65℃加热回流12h,除去丙酮,在混合物中加入氯仿和水,静置分液,将有机相中的氯仿除去,再用体积比为8:15的乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到中间体;

将中间体和过量的N-甲基咪唑置于乙腈中,80℃反应48h,除去乙腈,加入乙醚除去过量的N-甲基咪唑,得到淡黄色产物。

3.一种如式(I)所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:将31mmol对羟基氰基偶氮联苯,58mmol的1,6-二溴己烷和35mmol碳酸钾置于丙酮中,

60℃加热回流12h,除去丙酮,在混合物中加入氯仿和水,静置分液,将有机相中的氯仿除去,再用体积比为8:15的乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到中间体;

将中间体和过量的N-甲基咪唑置于乙腈中,80℃反应48h,除去乙腈,加入乙醚除去过量的N-甲基咪唑,得到淡黄色产物。