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专利号: 2016106445370
申请人: 四川灿仪科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-11-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、取干燥的氧化石墨烯固体溶于水中,超声4~6小时,得到均匀分散的质量分数为1~3%的氧化石墨烯溶液;

步骤二、将质量分数为0.1~1.5%的魔芋葡甘露聚糖溶液加入氧化石墨烯溶液中,搅拌3~5小时,脱泡,得到混合溶液;所述魔芋葡甘露聚糖溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为

30~80:1;

步骤三、将混合溶液加入碱性溶液中浸泡3~8天,然后加入管状模具中,所述管状模具的底部固定在钢板上,将钢板放置于液氮中进行冰模定向冷冻,待溶液完全冻结后,将其置于冷冻干燥机中,冷冻干燥,干燥完成后用去离子水洗涤,然后在50~100℃下真空干燥,即得到三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵。

2.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,所述超声的功率为1000~1500W,超声频率为30~50KHz。

3.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液的质量分数为6%~10%;所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、尿素溶液、氢氧化钾溶液、重量比为1:2:1的氢氧化钾、尿素、碳酸钠混合溶液中的任意一种。

4.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,氧化石墨烯溶液的制备过程中加入分散剂;所述加入的分散剂的重量占氧化石墨烯重量的1/8~1/6;所述分散剂为氯化1-烯丙基-3-乙烯基咪唑、氯化1-苄基-2,

3-二甲基咪唑、N-己基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐、氯化1-环氧丙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙腈基-3-乙烯基咪唑中的一种。

5.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,所述脱泡采用超声脱泡,超声脱泡的超声功率为1000~1500W,超声频率为30~50KHz,超声时间为10~30min。

6.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥包括以下步骤:步骤Ⅰ、预冷冻:冷冻温度-20~-30℃,冷冻时间7~8小时;

步骤Ⅱ、将预冷冻后的材料升温至25℃,保持5~8小时,然后加入真空冷冻干燥机中,设置冷阱温度为-70~-90℃,真空度为40~80pa,冷冻干燥时间12-24h。

7.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,所述魔芋葡甘露聚糖溶液采用改性魔芋葡甘露聚糖配制得到;所述改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法为:在超临界反应装置中加入魔芋葡甘露聚糖5~8份、丙烯酰胺15~20份、过硫酸铵0.01~0.05份、水100~150份,搅拌均匀,然后将体系密封,通入二氧化碳至40~

60MPa、温度70~80℃下的条件下搅拌反应1~3小时,卸压,然后用乙醇沉淀,在70℃下真空干燥,得到反应粗产物,用索氏提取器将粗产物用水洗提直至除去反应产生的均聚物,在65℃下真空干燥24小时,得到改性魔芋葡甘露聚糖。

8.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,将步骤二的过程替换为:将氧化石墨烯溶液加入超临界反应装置中,并加入质量分数为

0.1~1.5%的魔芋葡甘露聚糖溶液,在体系密封后通入二氧化碳至20~40MPa、温度30~60℃的条件下搅拌反应30~90min,然后卸去二氧化碳压力,温度为30~40℃,搅拌10~

20min,然后再次注入二氧化碳至压力为50~70MPa、温度30~60℃的条件下搅拌30~

60min,卸压,脱泡,得到混合溶液;所述魔芋葡甘露聚糖溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为

30~80:1。

9.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,将步骤三中的混合溶液加入碱性溶液中浸泡3~8天的过程替换为:将混合溶液采用电喷方法喷射到盛有碱性溶液的接收装置中,以300~500r/min的速度搅拌30~60min,然后浸泡3~8天;所述电喷方法为:将混合溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的混合溶液通过不锈钢喷头喷射至盛有碱性溶液的接收装置中,并在喷射过程中以300~500r/min的速度搅拌碱性溶液;电喷方法采用的喷射条件为:环境温度为40~80℃、高压电源的输出电压为3~8kv、接收装置与不锈钢喷头之间距离为8~12cm、流速为5~10mL/h;所述不锈钢喷头的内径为1~2mm。

10.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,在所述步骤二的混合溶液中加入致孔剂;所述致孔剂的重量占魔芋葡甘露聚糖重量的1/10~1/5;所述致孔剂由1~5重量份的十二烷基苯磺酸钠、3~5重量份的纳米碳酸钙和

1~3重量份的碳酸氢铵组成。