1.一种易除液相源残留的单畴钇钡铜氧超导块材制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)配制固相源粉
将BaCO3与CuO混合,用固态反应法制成BaCuO2粉;再将Y2O3与BaCuO2粉混合,作为固相源粉;
2)配制液相源粉
将Y2O3、BaCuO2和CuO混合均匀,作为液相源粉;
3)压制固相先驱块和液相源先驱块
取固相源粉、液相源粉,分别压制成固相先驱块(2)和液相源先驱块(5),液相源先驱块(5)直径大于固相先驱块(2)的直径;
4)压制固液隔离层
另取固相源粉压制成第一固液隔离层(3);再取固相源粉压制成第二固液隔离层(4),第二固液隔离层(4)与液相源先驱块(5)直径相同;
5)压制支撑块
将Yb2O3粉压制成与液相源先驱块直径相同的坯块,作为支撑块(6);
6)制备钕钡铜氧籽晶
将Nd2O3与BaCO3、CuO混合,用固态反应法制成Nd2BaCuO5;再将Nd2O3与BaCO3、CuO混合,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-δ;然后将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7-δ粉体混合均匀,压制成钕钡铜氧先驱块,用顶部籽晶熔融织构法在晶体生长炉中进行烧结,得到钕钡铜氧块材;取自然解理的钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(1);上式中0≤δ≤1;
7)装配先驱块
按轴对称方式在Al2O3垫片(8)上表面自下而上依次放置MgO单晶块(7)、支撑块(6)、液相源先驱块(5)、第二固液隔离层(4)、第一固液隔离层(3)、固相先驱块(2)、钕钡铜氧籽晶(1);
8)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材
将装配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至920℃,保温20小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1040~1045℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1015~1025℃,以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至980~990℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧块材;
9)渗氧处理
将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,440~410℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钇钡铜氧超导块材。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)中小方块第一固液隔离层(3)数量为至少为3个;第二固液隔离层(4)厚度至少为2.0mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中BaCO3粉与CuO粉按摩尔比为
1:1混合;Y2O3粉与BaCuO2粉按摩尔比为1:1.2混合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中Y2O3、BaCuO2和CuO按摩尔比为1:10:6混合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:1.4。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中,在压制液相源先驱块(5)时将Yb2O3、液相源粉依次倒入模具中,压制成一个整体坯块。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤6)中制备Nd2BaCuO5的Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1:1:1;制备NdBa2Cu3O7-δ的Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1:4:6;
Nd2BaCuO5与NdBa2Cu3O7-δ的质量比为1:3。