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专利号: 2016106935609
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种易除液相源残留的单畴钆钡铜氧超导块材制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)配制固相源粉

将BaCO3与CuO混合,用固态反应法制成BaCuO2粉;再将Gd2O3与BaCuO2粉混合,作为固相源粉;

2)配制液相源粉

将Y2O3、BaCuO2和CuO混合均匀,作为Y基液相源粉;或将BaCuO2和CuO混合均匀,作为无Y基液相源粉;

3)压制固相先驱块

取固相源粉,压制成固相先驱块(2);

4)压制含有圆孔的液相源先驱块

取液相源粉,压制成含有圆孔的液相源先驱块(4);液相源先驱块(4)直径大于固相先驱块(2)的直径;

5)压制Y2O3圆柱形支柱

将Y2O3压制成小圆柱体作为Y2O3支柱(3);

6)压制支撑块

将Yb2O3粉压制成与液相源先驱块直径相同的坯块,作为支撑块(5);

7)制备钕钡铜氧籽晶

将Nd2O3与BaCO3、CuO混合,用固态反应法制成Nd2BaCuO5;再将Nd2O3与BaCO3、CuO混合,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-δ;然后将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7-δ粉体混合均匀,压制成钕钡铜氧先驱块,用顶部籽晶熔融织构法在晶体生长炉中进行烧结,得到钕钡铜氧块材;取自然解理的钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(1);上式中0≤δ≤1;

8)装配先驱块

在Al2O3垫片(7)上表面自下而上以轴对称的方式依次放置MgO单晶块(6)、支撑块(5)、含有圆孔的液相源先驱块(4)、Y2O3圆柱形支柱(3)、固相先驱块(2)、钕钡铜氧籽晶(1)。

9)熔渗生长单畴钆钡铜氧块材

将装配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至920℃,保温20小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1058~1063℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1028~1033℃,以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至1008~

1013℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧块材。

10)渗氧处理

将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~430℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钆钡铜氧超导块材。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)中含有圆孔的圆柱形液相源先驱块(4)的圆孔的数量至少为3个,圆孔位置均匀分散在液相源先驱块中。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤5)中Y2O3支柱(3)与步骤4)中液相源先驱块(4)的圆孔相匹配。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中BaCO3与CuO粉按摩尔比为1:1混合;Gd2O3与BaCuO2按摩尔比为1:1.2混合。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中作为Y基液相源粉的Y2O3、BaCuO2和CuO按摩尔比为1:10:6混合;作为无Y基液相源粉的BaCuO2和CuO按摩尔比为3:2混合。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:1.4。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤7)中制备Nd2BaCuO5的Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1:1:1;制备NdBa2Cu3O7-δ的Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1:4:6;

Nd2BaCuO5与NdBa2Cu3O7-δ的质量比为1:3。

8.一种权利要求1~7任一项方法制备的易除液相源残留的单畴钆钡铜氧超导块材。