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专利号: 2016107351648
申请人: 衡阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-羰基丁酸对硝基苯甲酰腙二正丁基锡配合物,为如下结构式(I)的配合物: (I)

其中R为正丁基;所述的配合物(I)为晶体结构,其晶体学数据如下:四方晶系,空间群I4(1)/a,a = 2.5542(10) nm,b = 2.5542(10) nm,c = 1.5019(7) nm,α = γ =β = 90°,Z= 8,V= 9.798(7) nm3,Dc= 1.432 Mg·m-3,m(MoKα)= 1.080 mm-1,F(000) = 4320;分子中锡原子为七配位畸变五角双锥构型;所述的配合物(I)的红外光谱数据:FT-IR (KBr, ν/cm-1): 3423, 2956, 2927, 2858, 1635, 1612, 1533, 1502, 1386, 1336, 1261, 1195, 

1155, 1056,1012, 966, 854, 806, 719, 684, 601, 580, 547, 520, 462, 443, 422;

核磁谱数据:1H NMR (500 MHz, CDCl3, δ/ppm): 8.38 (d, J =9.0 Hz, 2H), 8.30 (d, J =9.0 Hz, 2H), 3.49 (s, 3H), 3.12-3.16 (q, J =7.6 Hz, 2H), 1.62 1.72 (m, 4H), ~

1.52 1.58 (m, 4H), 1.28 1.36 (m, 7H), 0.86 (t, J =7.2 Hz, 6H);13C NMR (126 ~ ~MHz, CDCl3, δ/ppm): 172.83, 164.41, 161.81, 150.04, 138.54, 129.62, 123.45, 

50.85, 26.77, 26.35, 22.94, 21.25, 13.46, 10.75;119Sn NMR (187 MHz, CDCl3, δ/ppm): -183.70;所述的配合物(I)在80℃以下能稳定存在。

2.权利要求1所述的2-羰基丁酸对硝基苯甲酰腙二正丁基锡配合物的制备方法,其特征是在有氮气保护的反应容器中加入二正丁基氧化锡、对硝基苯甲酰肼、2-丁酮酸及溶剂无水甲醇,在温度为45 65℃的条件下反应5 24 h,冷却,过滤,在20 35℃的条件下控制溶~ ~ ~剂挥发结晶,得黄色透明晶体,即为2-羰基丁酸对硝基苯甲酰腙二正丁基锡配合物。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二正丁基氧化锡、对硝基苯甲酰肼、

2-丁酮酸三者的物质的量比为1:(1 1.05):(1.05 1.15)。

~ ~

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂无水甲醇用量为每毫摩尔二正丁基氧化锡加15 35毫升。

~

5.权利要求1所述2-羰基丁酸对硝基苯甲酰腙二正丁基锡配合物在制备抗癌药物中的应用。

6.权利要求5所述的应用,其中所述癌细胞为人肺癌细胞、人肝癌细胞、人乳腺癌细胞。