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专利号: 2016107488481
申请人: 重庆文理学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-08-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有层次性多孔空心微球状结构的二硫化钼/石墨烯复合材料,其特征在于材料的成分为二硫化钼和还原氧化石墨烯,材料的微观形貌表现为由卷曲、缠绕、折叠的纳米片相互交错、重叠、粘连形成的空心微球,其表面二硫化钼纳米片的晶相为六方相,该复合材料作为超级电容器电极材料使用时具有大的比电容和优异的循环充放电稳定性。

2.如权利要求1所述的一种二硫化钼/石墨烯空心复合微球的制备方法,其特征在于合成步骤如下:(1) 采用改进的Stöber法制备尺寸可控大小均匀表面带负电性的二氧化硅微球;

(2) 通过静电作用在带负电的二氧化硅微球表面组装一层阳离子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵,从而使之正电化;

(3) 借助超声辅助的界面自组装手段将小尺寸氧化石墨烯片包覆于正电化的二氧化硅微球表面,即在不间断的强力超声下使表面带有负电的小尺寸氧化石墨烯片通过静电作用自组装于表面正电化的二氧化硅微球表面,从而得到二氧化硅/氧化石墨烯复合微球;

(4) 将二氧化硅/氧化石墨烯复合微球超声分散于水中,在超声下将含有钼酸钠和硫脲的水溶液逐滴加入分散液中,再加入少量氢氟酸形成均匀反应体系;

(5) 将反应混合物转移至反应釜中,于200 oC下水热反应24 h生成中间产物二氧化硅/石墨烯/二硫化钼复合微球,然后自然冷却;在此过程中钼酸钠与硫脲在氟化氢催化下反应生成二硫化钼纳米片并沉积、生长于基底微球表面,与此同时,包覆在基底微球表面的氧化石墨烯被水热还原成石墨烯,进而生成中间产物二氧化硅/石墨烯/二硫化钼复合微球;

(6) 将中间产物二氧化硅/石墨烯/二硫化钼复合微球离心分离并水洗若干次后再次超声分散于水中,之后加入过量氢氟酸,然后将所得反应混合物再次转移至反应釜中并于

180 oC下水热反应12 h后自然冷却,在此过程中氟化氢与二氧化硅内核充分反应使之溶解去除,最后,将所得沉淀物离心分离,并用乙醇洗涤若干次后真空干燥,从而得到最终产物二硫化钼/石墨烯空心复合微球。

3.如权利要求2所述的二硫化钼/石墨烯空心复合微球的合成方法,其特征在于以二氧化硅胶体微球作为模板进行制备,所有反应过程均以水或乙醇作为介质,特别是第一步水热反应这一关键过程,即权利要求2所述步骤(5)中,二硫化钼纳米片在基底微球表面的沉积、晶化与生长以及其中氧化石墨烯成分的还原是一步实现的。