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专利号: 2016107661517
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-03-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化锰/石墨烯纳米复合材料的制备方法,步骤包括:A、水热工序:将氧化石墨分散在水中超声制得氧化石墨烯溶液,向溶液中加入硫酸,再超声混合得到混合液,然后将混合液转移至反应釜中在160~260℃下反应18~30小时,取出洗涤,得到三维柱状还原氧化石墨烯;

B、复合工序:将锰盐溶于水中,配成锰盐溶液,然后将三维柱状还原氧化石墨烯投入锰盐溶液中,在3~60℃下浸泡1天以上;最后将锰盐溶液和三维还原氧化石墨烯转移至水热反应釜中,在120~220℃下反应18~30小时,经洗涤和干燥后,得到前驱体;

C、焙烧工序:将复合工序中所得到的前驱体在250~600℃下焙烧1~5小时,自然冷却至室温,制得氧化锰/石墨烯纳米复合材料;

所述步骤C中焙烧全程在还原性气体气氛下进行,焙烧结束后于还原性气体气氛中自然冷却至室温。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液转移至反应釜中的反应条件为在190~220℃下反应20~24小时;

所述步骤B中三维柱状还原氧化石墨烯投入锰盐溶液中在10~30℃浸泡1~2天;锰盐溶液和三维还原氧化石墨烯转移至水热反应釜中在180~200℃下反应20~24小时;

所述步骤C中前驱体在300~500℃下焙烧1~3小时。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中氧化石墨烯的浓度为0.75~1.5g/L。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中氧化石墨烯的浓度为1.0~1.25g/L。

5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中硫酸的浓度为

0.8~1.7mol/L。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中硫酸的浓度为1.2~1.4mol/L。

7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中锰盐选自氯化锰、高锰酸钾中的一种或两种,锰盐溶液的浓度为0.02~0.23mol/L。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述锰盐溶液的浓度为0.05~0.15mol/L。

9.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中三维柱状还原氧化石墨烯在锰盐溶液中的浓度为0.1~4.0mg/mL。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中三维柱状还原氧化石墨烯在锰盐溶液中的浓度为0.6~1.2mg/mL。

11.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中干燥为真空干燥,真空干燥温度30~80℃,干燥时间4~12小时。

12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中干燥为真空干燥,真空干燥温度40~60℃,干燥时间6~10小时。

13.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤C中焙烧的温度为250~

600℃。

14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述步骤C中焙烧的温度为300~500℃。

15.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述还原性气体为氩气与氢气以体积比19:1的混合气体。

16.一种锂离子电池负极,由权利要求1或2所述的制备方法制备的氧化锰/石墨烯纳米复合材料制成。

17.一种锂离子电池,由包括由权利要求1或2所述的制备方法制备的氧化锰/石墨烯纳米复合材料制成的锂离子电池负极制成。