1.一种高纯五氧化二钒制备方法,其特征在于,所述制备方法将水解沉钒与阳离子交换除杂相结合,酸性沉钒与碱性沉钒结合;利用水解沉钒,在酸性条件下除去部分杂质,将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解,过滤除去沉淀杂质,再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质;沉钒时采用液态加铵的方式;
所述制备方法包括以下步骤:
步骤一,溶解,将多钒酸铵或偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解,过滤除去沉淀杂质,得到钒酸钠溶液;
步骤二,水解沉钒,向所得钒酸钠溶液中加入硫酸,溶液中钒浓度为40-60g/L,pH为
1.0-2.4;在温度为90-95℃条件下,搅拌反应50-80min水解沉钒;
步骤三,过滤,将上述溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水;
步骤四,二次溶解,将得到的含钒水解产物加入去离子水,滴加稀氢氧化钠溶液,过滤得到含钒溶液,并向滤液中加去离子水,将溶液中钒的浓度调为40-60g/L;
步骤五,离子交换除杂,将步骤四所得的含钒溶液以0.5BV/h-3BV/h的流速通过离子交换柱,得到含钒净化液;
步骤六,沉钒,在搅拌状态下,调节溶液pH为8-9,倒入硫酸铵或氯化铵溶液,搅拌反应
30-40min,静置60-90min;
步骤七,过滤,将上述溶液过滤,得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废水;
步骤八,洗涤,将所得偏钒酸铵固体用氯化铵溶液洗涤1-2次;
步骤九,煅烧,将所得偏钒酸铵干燥后,在500-550℃下煅烧2-3h得到五氧化二钒,其纯度大于99.9%;
步骤十,废水处理,将上述酸性沉钒废水,碱性沉钒废水以及洗涤废水经处理后循环再用。
2.如权利要求1所述的高纯五氧化二钒制备方法,其特征在于,所述步骤六沉钒的条件为:加铵方式为在搅拌条件下倒入硫酸铵或氯化铵溶液,溶液中的铵盐含量按加铵系数为
2-3计算,铵盐溶液体积按照如下公式计算:
C1V1/(V1+V2)=25~30
其中,C1代表沉钒前溶液中钒的浓度,V1代表沉钒前含钒溶液的体积,V2代表加入硫酸铵或氯化铵溶液的体积;沉钒pH为8.0-9.0,搅拌时间为30-40min,静置时间为60-90min。
3.如权利要求1所述的高纯五氧化二钒制备方法,其特征在于,所述阳离子交换树脂吸附饱和后,再生方法为:先将用量为2-3倍床体积的盐酸溶液淋洗30-60min,再将用量为2-3倍床体积,质量分数为8%-10%的氯化钠溶液或硫酸钠与2-4%的氢氧化钠混合溶液淋洗
30-60min,最后用去离子水洗至中性;解析后的盐酸溶液多次重复利用过后,经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放,氯化氢气体经水吸收成盐酸溶液后再次利用;氢氧化钠或氯化钠溶液经蒸发浓缩后,冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体,返回利用。
4.如权利要求1所述的高纯五氧化二钒制备方法,其特征在于,所述废水的处理方法为:将步骤三中的酸性沉钒废水过滤后,取其上清液部分通过补加硫酸后用于吸收步骤一和步骤七中所排放的氨气,其余部分用于中和离子交换再生时所产生的碱性废水;步骤七中的碱性沉钒废水经过滤后,部分通过补加适量氢氧化钠和氯化钠,用于离子交换树脂的再生,部分用于返回步骤一中溶解多钒酸铵;步骤八中所产生的洗涤废水经过滤后,取其部分,补加硫酸铵或氯化铵固体后,返回步骤六中用于沉钒,其余部分加氢氧化钠后返回步骤四中的二次溶解工序。