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专利号: 2016108096783
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 玻璃;矿棉或渣棉
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钛酸锶-二氧化钛复合纳米管阵列薄膜的制备方法,其特征在于采用三步水热法在导电玻璃基底上直接生长制得,按照如下步骤操作:第一步,室温下将去离子水与浓度为36%-38%的盐酸按照体积比为1:6-6:1混合均匀后取30mL,加入0.1-1mL钛源前驱体,搅拌均匀得透明澄清溶液,倒入放有倾斜的导电玻璃片的反应釜中,导电玻璃的导电面向下,放入烘箱中进行水热反应,加热温度为80~240℃,加热时间为1~12小时,待反应完毕后,将反应釜取出,自然冷却至室温,取出导电玻璃,用去离子水冲洗干净,干燥后待用;所述钛源前驱体是四氯化钛、钛酸正丁酯、四异丙醇钛中的一种、两种或三种,液相;第二步,将步骤一制得的长有二氧化钛纳米棒阵列薄膜的导电玻璃片倾斜放入反应釜中,导电面向下,室温下将去离子水与浓度为36%-38%的盐酸按照体积比为1:6~6:1混合均匀后取30mL,倒入反应釜,再放入烘箱加热,进行水热反应,加热温度为80~240℃,加热时间为0.5~12小时,待反应完毕后,将反应釜取出,自然冷却至室温,取出导电玻璃,用去离子水冲洗干净,干燥后待用;第三步,将步骤二制得的长有二氧化钛纳米管阵列薄膜的导电玻璃片以二氧化钛纳米管阵列薄膜面向下倾斜放入反应釜中,再把30mL10-7~10-2mol/L的氢氧化锶溶液放入反应釜中,调整pH值范围为8-14,再放入烘箱加热,进行水热反应,加热温度为100~

240℃,加热时间为1~24小时,反应完毕后,将反应釜取出,自然冷却至室温,取出导电玻璃,并用去离子水反复洗涤至其表面无反应物残留,室温下自然干燥;第四步,将步骤三制得的长有钛酸锶-二氧化钛复合纳米管阵列薄膜的导电玻璃片转移至瓷舟中并将瓷舟放入高温炉中进行煅烧处理,煅烧温度为300~600℃,时间为1~12小时;第五步,待反应完成后,随炉冷却至室温,取出瓷舟,得到表面有钙钛矿型钛酸锶纳米颗粒负载的二氧化钛复合纳米管阵列薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸锶-二氧化钛复合纳米管阵列薄膜的制备方法,其特征在于制得的钛酸锶-二氧化钛复合纳米管呈高度有序定向排列,管内径平均尺寸为40~

100nm,管长为1~2μm,钛酸锶纳米粒子均匀分布在纳米管的表面,结晶相为钙钛矿型,尺寸为1~100nm;所述钛酸锶-二氧化钛复合纳米管阵列薄膜中的二氧化钛属于金红石型。