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专利号: 201610809964X
申请人: 淮阴师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

从1位氢取代的中氮茚出发,在钯催化剂的催化下,添加铜盐作为共催化剂,利用氧气作为氧化剂,与缺电子烯烃反应,得到1-烯基中氮茚衍生物;化学反应方程式如下:。

2.根据权利要求1所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤一,将1位氢取代的中氮茚、缺电子烯烃、钯催化剂、铜催化剂和添加剂置入反应器皿中,加入溶剂;

步骤二,在氧气氛下,于80℃~140℃加热搅拌步骤一所得的混合物,至反应结束;

步骤三,将反应后步骤二制得的混合物倒入水中,经过滤、洗涤、干燥后重结晶或柱层析分离,得到的固体物即为目标产物1-烯基中氮茚衍生物。

3.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述1位氢取代的中氮茚、缺电子烯烃、钯催化剂、铜催化剂和添加剂的摩尔比为1:1.0~5.0: 

0.01~0.15:0.10~1.0:0~1.0。

4.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述1位氢取代的中氮茚,式中,R1为氢、5-甲基、7-甲基、7-碳酰甲酯基、7-N,N-二甲氨基或7-苯基; R2 为氰基、碳酰甲酯基、碳酰乙酯基、碳酰丁酯基、碳酰叔丁酯基、N,N-二甲基碳酰氨基、苯甲酰基、对氯苯甲酰基、对甲氧基苯甲酰基、对硝基苯甲酰基或对溴苯甲酰基;R3为氢、苯基、甲基、碳酰甲酯基、碳酰乙酯基或碳酰丁酯基。

5.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述缺电子烯烃,式中,R4 为氢、甲基、苯基、碳酰甲酯基或碳酰乙酯基;R5 为碳酰甲酯基、碳酰乙酯基、氰基、碳酰叔丁酯基、碳酰丁酯基、苯甲酰基、N,N-二甲基甲酰胺基或N-苯基甲酰胺基;R6 为氢、甲基或苯基。

6.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述钯催化剂为醋酸钯、氯化钯或三氟乙酸钯。

7.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述铜催化剂为醋酸铜、三氟乙酸铜或2-乙基己酸铜。

8.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述的添加剂为醋酸钾或醋酸钠。

9.根据权利要求1或2所述的一种1-烯基中氮茚衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。