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专利号: 2016108283972
申请人: 长春理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-11-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学沉积制备图案化有序α-Fe2O3纳米粒子阵列的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)电极的清洗:将ITO导电基底依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗,取出后干燥,作为工作电极;将高纯铁片进行超声清洗,取出后干燥,作为对电极;清洗后的工作电极、对电极、参比电极组成三相电极体系;

(2)电极的预图案化:搭建双光束激光干涉光路系统,对清洗过的ITO进行激光干涉光刻;

(3)电解液配制:以三氯化铁、二氯化铁、去离子水配制电解液,不断搅拌直至三氯化铁和二氯化铁完全溶解后,将该电解液密封备用;

(4)电化学沉积:采用三相电极体系,以步骤(2)中所得的ITO导电基底作为工作电极,以高纯铁片作为对电极,以饱和甘汞电极作为参比电极;将步骤(3)配制的电解液置于电解槽中,使电解液均匀浸泡于三相电极体系,设定所需温度,使用电化学工作站控制阴极电流密度及沉积时间进行电化学沉积操作后,关闭电源取出工作电极,用去离子水冲洗干净,室温下烘干,即得到附着于ITO基底上的α-Fe2O3纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的两光束激光干涉系统由激光器,分束,折光和整形系统组成,由激光器发出一束激光,经分束系统分成两束相干光束,分束系统是由高反镜、分光镜、半波片和偏振片组成,经折光系统使两束相干光空间对称,整形系统在两光束会聚于样品前进行光束整形,使他们以一定的入射角同时照射到样品上,改变两束空间光干涉参数,参数包括空间角、入射角、相位角、偏振状态、干涉光强和曝光时间等,使两光束激光干涉系统干涉图案的特征尺寸从纳米级到微米级可调,从而在ITO导电基底表面上干涉得到不同周期的光栅结构。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,电解液由FeCl3和FeCl2的混合溶液组成,且在电化学沉积过程中电解液始终处于静止状态。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述电解液配制过程:以三氯化铁为三价铁源,配制4-16mM的FeCl3的去离子水溶液,以二氯化铁为二价铁源,配制6-24mM的FeCl2的去离子水溶液;分别超声溶解两种溶液,混合后再次超声溶解,得到澄清的电解液。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的电化学沉积过程,沉积时间为1-

200s,沉积温度为16.5-60℃,沉积电流为1-10mA/cm2。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的电化学沉积的图案化有序α-Fe2O3纳米粒子阵列在ITO导电基底表面具有良好的附着性,纳米粒子分散均匀,不会发生团聚现象。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的电化学沉积过程中工作电极和对电极间的垂直工作距离为3-10cm。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的电化学沉积过程中所需的所有氢氧根全部来自于水的电解作用。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的电化学沉积的α-Fe2O3纳米粒子可以通过超声的方法均匀的分散于去离子水中。

10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所用激光器输出波长为1064nm,高斯光束整形成均匀光束,激光能量密度为0.42J/cm2。