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专利号: 2016108294996
申请人: 攀枝花学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:a、水解:将顺丁烯二酸酐、水和混合溶剂混合水解,水解温度55~70℃,水解时间30~

70min,得到水解产物,其中,每摩尔顺丁烯二酸酐与水20~30mL,混合溶剂50~150mL混合;

b、臭氧氧化:在水解产物中加入混合溶剂,然后通入臭氧进行氧化反应,反应温度为0~5℃,反应时间2~3.5h;得到臭氧化物,其中,混合溶剂的加入量为a步骤混合溶剂用量的

0.5~1.5倍;

c、还原:将臭氧化物滴加到亚硫酸溶液中,滴加完毕继续反应30~50min,冷却,加入CaO,然后加入蒸馏水,并控制温度在10℃以下,静置,过滤取滤液;

d、减压蒸馏:将滤液进行减压蒸馏,终温控制为45~75℃,压力3.5~10kPa;

e、结晶:将减压蒸馏后的溶液进行结晶,温度为0~5℃,时间2~3天,得到乙醛酸固体;

其中,所述混合溶剂为甲醇和有机溶剂Ⅰ的混合,按体积比,甲醇:有机溶剂Ⅰ=1:1~3;

所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷或三氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯。

3.根据权利要求2所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:按体积比,甲醇:乙酸乙酯=1:2。

4.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:a步骤中,水解温度65℃,水解时间50min。

5.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:a步骤中,每摩尔顺丁烯二酸酐与水25mL,混合溶剂75mL混合。

6.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:b步骤中,反应温度为5℃,反应时间3h,混合溶剂的加入量为a步骤混合溶剂用量。

7.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:c步骤中,亚硫酸溶液浓度为5~12wt%;优选亚硫酸溶液的浓度为8wt%。

8.根据权利要求7所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:按摩尔比,c步骤中的亚硫酸:a步骤中的顺丁烯二酸酐=0.8~1.2:1;优选c步骤中的亚硫酸:a步骤中的顺丁烯二酸酐=1:1。

9.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:d步骤中,终温控制为50~60℃,压力4.7kPa。

10.根据权利要求1所述的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法,其特征在于:d步骤减压蒸馏出的溶剂作为a步骤的混合溶剂使用。