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专利号: 2016108570375
申请人: 荆门医药工业技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

将4-氰基苯甲酸酯类衍生物(式II)用醇类溶剂溶解,分别加入盐酸羟胺、碱和水,20-

130 oC反应2-12小时,减压浓缩,过滤,得到白色固体粗产物,重结晶后得到4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物(式I);

式I、式II中R1为C1-C12烷基,如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、芳基、苄基、烯丙基等,式I、式II中R2为氢原子、C1-C12烷基、卤素,如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、芳基、苄基、氟、氯、溴, R2取代的位置是苯环上剩余4个氢原子上的任意位置。

2.根据权利要求1所述的制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇,各溶剂分别对应的反应温度依次为20-80oC、20-o o o

100C、20-110C、20-130C,各溶剂分别对应的反应时间为2-12h、2-10h、2-8h、2-6h。

3.根据权利要求1所述的制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于:所述的和盐酸羟胺一起加入的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、吡啶或哌啶中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于:所述的盐酸羟胺加入量与4-氰基苯甲酸酯类衍生物的摩尔比为1.0-1.8:1 ;碱的加入量与4-氰基苯甲酸酯类衍生物的摩尔比为2.0-3.6:1。