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专利号: 201610857038X
申请人: 荆门医药工业技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将2-甲基-4-溴苯甲酸溶于甲醇,然后向其中加入酰氯化试剂,于20-80 oC反应1-10小时,冷却,将其加入到饱和碳酸钠的水溶液中洗涤后,用乙酸乙酯萃取,有机相依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤,减压浓缩,得到棕红色的2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯;

(2)将上步产物在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中溶解后,向其中加入氰基化试剂,在40-180 oC反应5-72小时后,冷却至室温,将其加入到饱和碳酸钠溶液中,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取,浓缩,结晶,过滤,得到白色固体2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯;

o

(3)将2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯用醇类溶剂溶解,加入盐酸羟胺、碱和水,20-130  C反应2-12小时,减压浓缩,过滤,得到白色固体粗产物,再用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶,得到2-甲基-4-甲醛基苯甲酸甲酯白色固体。

2.根据权利要求1所述的制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述的酰氯化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷或草酰氯。

3.根据权利要求1所述的制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述的氰基化试剂为氰化亚铜、氰化锌、亚铁氰化钾、氰化钠、氰化钾或三甲基氰基硅烷。

4.根据权利要求1所述的制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇,各溶剂分别对应的反应温度依次为20-80 oC、20-

100 oC、20-110 oC、20-130 oC,各溶剂分别对应的反应时间为2-12 h、2-10h、2-8h、2-6h。

5.根据权利要求1所述的制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述的和盐酸羟胺一起加入的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、吡啶或哌啶中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述的酰氯化试剂加入量与2-甲基-4-溴苯甲酸的摩尔比为1.0-2.0:1;氰基化试剂加入量与

2-甲基-4-溴苯甲酸的摩尔比为2.0-10.0:1;盐酸羟胺和碱的加入量分别与2-甲基-4-溴苯甲酸的摩尔比为1.0-1.8:1 和2.0-3.6:1。