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专利号: 2016108649160
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含二茂铁基噁二唑啉,其特征在于:其结构通式如式(1)所示:

其中,R为苯基、邻羟基苯基、间羟基苯基、对羟基苯基、对N,N-二甲基氨基苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基、对溴苯基、2,4-二溴苯基、邻氨基苯基、间氨基苯基、对氨基苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基或4-吡啶基。

2.一种含二茂铁基噁二唑啉的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

向反应容器中加入A mol二茂铁基氨基脲Schiff碱和B mL冰乙酸,A:B=1:(60~100),并加入二氧化锰作为催化剂,加热回流至反应完全,然后抽滤,除去催化剂,滤液冷却至室温后进行静置并再次抽滤,将二次抽滤的滤饼干燥后得到针状晶体,即为含二茂铁基噁二唑啉。

3.根据权利要求2所述的含二茂铁基噁二唑啉的制备方法,其特征在于:所述的二茂铁基氨基脲Schiff碱的结构通式如式(2)所示:其中,R为苯基、邻羟基苯基、间羟基苯基、对羟基苯基、对N,N-二甲基氨基苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基、对溴苯基、2,4-二溴苯基、邻氨基苯基、间氨基苯基、对氨基苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基或4-吡啶基。

4.根据权利要求2所述的含二茂铁基噁二唑啉的制备方法,其特征在于:所述的二茂铁基氨基脲Schiff碱的制备方法包括以下步骤:

1)称取a mol乙酰基二茂铁置于研钵中,加入b mol NaOH固体,混合均匀,再加入c mol醛类化合物,混合研磨进行反应,用TLC板监控至反应完全,将反应得到的固体洗涤、抽滤,滤饼进行干燥,即得到二茂铁基查尔酮类化合物;其中a:b:c=1:(1.7~2.2):(0.9~1.2);

醛类化合物的结构式为RCHO,其中R为苯基、邻羟基苯基、间羟基苯基、对羟基苯基、对N,N-二甲基氨基苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基、对溴苯基、2,4-二溴苯基、邻氨基苯基、间氨基苯基、对氨基苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基或4-吡啶基;

2)向带有回流冷凝管的三口瓶中加入d mol二茂铁基查尔酮、e mol氨基脲和f mL无水乙醇,然后加入冰醋酸调节pH=4,进行加热回流反应,用TLC板监控反应,反应6~8h后降温析出固体,抽滤,滤饼真空干燥,即得到二茂铁基氨基脲Schiff碱;其中d:e=1:(1.2~

1.6),d:f=1:(50~100)。

5.根据权利要求2所述的含二茂铁基噁二唑啉的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为C mol,A:C=1:(0.2~0.5)。

6.根据权利要求2所述的含二茂铁基噁二唑啉的制备方法,其特征在于:所述的回流反应的温度为115~125℃,反应完全所需的时间为1~1.2h。

7.根据权利要求2所述的含二茂铁基噁二唑啉的制备方法,其特征在于:所述的回流反应过程用TLC进行监测,当二茂铁基氨基脲Schiff碱的原料点消失时表示反应完全,所述的TLC的展开剂是体积比为10:1的二氯甲烷和甲醇的混合液。