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专利号: 2016108653753
申请人: 临沂大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以萝卜为原材料制备高纯度还原型萝卜硫苷的方法,其特征在于,是由以下步骤制备得到的:(1)将萝卜原材料干燥,粉碎,得萝卜原材料粉末;

(2)以提取剂回流提取萝卜原材料粉末,过滤,收集滤液,重复回流提取,过滤除去固体杂质,收集并合并滤液,减压蒸馏回收提取剂,得干燥的萝卜提取物;

(3)用水溶解提取萝卜提取物,过滤,收集滤液,重复溶解提取,过滤除去固体杂质,收集并合并滤液,减压蒸馏,得干燥的还原型萝卜硫苷提取物;

(4)酸性氧化铝低压柱色谱初步纯化还原型萝卜硫苷提取物:

a.将粒径为25-250μm的酸性氧化铝浸泡于去离子水中,浸泡10-120min,重复洗涤1-5次,去离子水洗涤后,装填于高径比为2-30的低压不锈钢柱中;

b.将还原型萝卜硫苷提取物用去离子水溶解配制成浓度为25-750mg/mL的溶液,

5000rpm离心20min,除去固体杂质,得还原型萝卜硫苷提取物溶液;

c.将还原型萝卜硫苷提取物溶液上样,进样量为每毫升酸性氧化铝上样吸附0.25-20毫克还原型萝卜硫苷提取物,去离子水洗脱,除去不能被酸性氧化铝吸附的杂质;

d.用5-20g/L的硫酸钾-水溶液洗脱,在流速为1-15BV/h和检测波长为210-245nm下,收集还原型萝卜硫苷色谱峰,减压蒸馏得到干燥的还原型萝卜硫苷和硫酸钾混合物;

e.用无水甲醇搅拌浸取还原型萝卜硫苷和硫酸钾混合物,过滤除去硫酸钾固体杂质,收集并合并滤液,减压蒸馏回收甲醇,得干燥的还原型萝卜硫苷半成品;

(5)亲水C-18低压柱色谱进一步纯化:

a.将粒径为10-140μm的亲水C-18浸泡于无水甲醇中,浸泡10-120min,重复洗涤1-5次,无水甲醇洗涤后,装填于高径比为2-30的低压不锈钢柱中;

b.将还原型萝卜硫苷半成品用超纯水溶解配置成10-750mg/mL的溶液,5000rpm离心

20min,除去固体杂质,得还原型萝卜硫苷半成品溶液;

c.将还原型萝卜硫苷半成品溶液上样,进样量为每毫升亲水C-18上样吸附0.1-15毫克还原型萝卜硫苷半成品;

d.超纯水洗脱,在流速为1-15BV/h和检测波长为210-245nm下,收集还原型萝卜硫苷色谱峰,经冷冻干燥到干燥的高纯度还原型萝卜硫苷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,萝卜原材料为萝卜芽苗、萝卜根茎和萝卜叶子中的一种;所述干燥为40-65℃条件下烘箱干燥至含水量为1.5-7.5%;粉碎的粉末粒度为30-300目。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,提取剂为70-100%甲醇-水溶液,提取剂的加入量为萝卜原材料粉末重量的5-30倍,回流提取0.5-3h,重复回流提取

1-5次。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,提取剂的加入量为萝卜原材料粉末重量的10-20倍,回流提取1-2h,重复回流提取2-3次。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水的加入量为萝卜提取物重量的5-30倍,溶解提取10-180min,重复溶解提取1-5次。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水的加入量为萝卜提取物重量的10-20倍,溶解提取30-60min,重复溶解提取2-3次。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,酸性氧化铝的粒径为50-

200μm,浸泡时间为30-60min,重复洗涤2-3次,低压不锈钢柱的高径比为5-20,还原型萝卜硫苷提取物溶液浓度为50-500mg/mL,进样量为每毫升酸性氧化铝上样吸附0.5-15毫克还原型萝卜硫苷提取物,硫酸钾-水溶液浓度为5-15g/L,流速为3-10BV/h,检测波长为220-

240nm。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,无水甲醇的加入量为还原型萝卜硫苷和硫酸钾混合物总质量的10-30倍,搅拌浸取10-60min,重复浸取1-3次。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,亲水C-18的粒径为25-100μm;浸泡时间为30-60min;重复洗涤2-3次;低压不锈钢柱高径比为5-20;还原型萝卜硫苷半成品溶液浓度为25-500mg/mL;进样量为每毫升亲水C-18上样吸附0.25-10毫克还原型萝卜硫苷半成品;流速为3-10BV/h;检测波长为220-240nm。