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专利号: 201610866263X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

向反应容器中加入A mol含有取代基的氨基噁二唑和B mol醛类化合物,以无水乙醇作为溶剂,并加入酸性催化剂,然后滴加乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液,加热回流至反应完全,然后减压蒸除溶剂,经硅胶柱色谱分离后即得到含二茂铁基噁二唑基Mannich碱;其中乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液中含有C mol乙酰基二茂铁,A:B:C=(0.7~1):(5~30):1。

2.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的醛类化合物的结构式为R1CHO,所述的含有取代基的氨基噁二唑的结构通式如式(2)所示:其中,R1、R2为H、烷基、苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基、对溴苯基、2,4-二溴苯基、邻氨基苯基、间氨基苯基、对氨基苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、邻羟基苯基、间羟基苯基、对羟基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基、4-吡啶基中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的溶剂无水乙醇的用量为D mL,C:D=1:(100~300)。

4.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的酸性催化剂为盐酸、醋酸、氯化铝、氯化锌中的一种或几种,酸性催化剂的用量为E mL,C:E=1:(0.3~0.8)。

5.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的回流反应的温度为78~82℃,反应完全所需的时间为10~14h。

6.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液的浓度为0.4~0.6g/mL。

7.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的回流反应过程用TLC进行监测,当含有取代基的氨基噁二唑的原料点消失时表示反应完全,所述的TLC的展开剂是体积比为10:1的二氯甲烷和甲醇的混合液。

8.根据权利要求1所述的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于:所述的硅胶柱色谱分离的具体步骤为:以体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为第一洗脱剂,洗去未反应的乙酰基二茂铁,以体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为第二洗脱剂,收集第二带,减压蒸馏除去溶剂,即得目的产物。