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专利号: 2016109086810
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:取提供锡源的溶液,滴加在与其不互溶且含有卤代物的溶液中,在形成的分离界面处反应,生长出钙钛矿单晶。

2.根据权利要求1所述的液液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:称取卤代物在容器中用溶剂搅拌溶解,密封容器后置于磁力搅拌器上,在15~150℃温度下加热连续搅拌震荡或超声处理1分钟以上,得到卤代物溶液;取含有锡源的溶液滴加在卤代物溶液表面,形成分离层。

3.根据权利要求1所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:当提供锡源的溶液滴加在与其不互溶且含有卤代物的溶液中形成分离界面后,在50-200℃的温度下最多保存24h后取出,在温度逐渐降低到室温的过程中,分离界面处先生长出籽晶,之后将籽晶逐渐长大形成晶体,当晶体的重力大于其受到的浮力,沉落到容器底部,分离界面处继续反应产生晶体,如此重复直至反应停止。

4.根据权利3要求所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:单晶在分离界面处生长时由加热鼓风干燥箱、油浴或水浴控制保存温度在50-200℃范围内。

5.根据权利要求1所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:所述含有卤代物的溶液中,溶剂为氢碘酸、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种。

6.根据权利要求1任一项所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:所述的提供锡源的溶液中提供锡源的溶质为二甲基氧化锡、氧化锡、溴化亚锡、三丁基氢化锡、碘化亚锡、异辛酸亚锡,氧化亚锡,四氯化锡和二丁基氧化锡中的至少一种。

7.根据权利要求1任一项所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:所述卤代物为含有有机或无机离子半径为 的有机或无机卤代物中的至少一种。

8.根据权利要求7任一项所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:所述的卤代物包括氯甲胺、氯甲脒、氯化四甲胺、氯卓鎓、氯代2-异硫脲、溴甲胺、溴甲脒、溴化四甲胺、溴卓鎓、溴代2-异硫脲、碘甲胺、碘甲脒、碘化四甲胺、碘卓鎓、碘代2-异硫脲及碘化铯。

9.根据权利要求1任一项所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:所述提供锡源的溶液中的金属离子与含有卤代物的溶液中的卤代物离子摩尔比为1:(0.3~

5);所述含有卤代物的溶液的浓度为0.03-6.0mol/L。

10.根据权利要求1任一项所述的液-液两相法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于:含有卤代物的溶液中包括作为稳定剂的次磷酸;次磷酸与含卤代物的溶液的溶剂体积比为1:(1-8)。