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专利号: 2016109379563
申请人: 安徽科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将原料3-卤代吡啶、双氧水、乙酸按摩尔比10:3:4放入500mL三口烧瓶中,在搅拌条件下40~80℃反应4~8h,回收乙酸,加入饱和的碳酸钠溶液搅拌,使体系呈碱性,蒸去水后,加入氯仿洗涤,滤去盐,回收氯仿,真空蒸馏得到N-氧化-3-卤代吡啶;

(2)将(1)中得到的N-氧化-3-卤代吡啶与甲氧基盐按摩尔比1:1.2加入到500mL的三口烧瓶中,加入催化剂A及醇,在搅拌的条件下回流反应5-8h,冷却,中和至中性,回收醇,蒸去水,精馏得到N-氧化-3-甲氧基吡啶;

(3)将(2)中得到的N-氧化-3-甲氧基吡啶、三氯化铁、水合肼按摩尔比20:3:40加入

500mL的三口烧瓶中,再加入活性炭和乙醇,70℃反应3h,冷却至室温,滤去活性炭,蒸去醇,真空蒸馏得到3-甲氧基吡啶;

所述的催化剂A为碘化钾或碘化钠。

2.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)原料3-卤代吡啶选自3-氟代吡啶、3-氯代吡啶、3-溴代吡啶中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)双氧水浓度为30%。

4.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述的甲氧基盐为甲醇钠或甲醇钾;所述的醇为甲醇、乙醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂A与N-氧化-3-卤代吡啶的摩尔比为1:20。