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专利号: 2016109422101
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铁/氮共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于制备步骤如下:以三嵌段共聚物F127作为模板剂,在酸性条件下加入硅源-正硅酸四乙酯、碳源-酚醛树脂、氮源1-尿素、氮源2-吡咯单体及铁源-三氯化铁,采用溶剂挥发诱导自组装的方法一步合成具有三维多孔结构的胶束,经高温碳化、氢氟酸刻蚀后得到有序介孔碳材料;

制备步骤具体如下:

(1)碳源-酚醛树脂的制备:以甲醛、苯酚为原料合成甲阶酚醛树脂,并配制成酚醛树脂的无水乙醇溶液;

(2)铁/氮共掺杂:将1.3 g-1.9 g模板剂F127溶于6 g-10 g的无水乙醇中,缓慢滴加适量盐酸溶液,搅拌均匀,加入0.1 g-0.3 g尿素、1 g-3 g正硅酸四乙酯、3 g-7 g步骤(1)制得的 酚醛树脂的无水乙醇溶液,继续搅拌后,将0.5 ml-2 ml吡咯单体、5 ml-15 ml三氯化铁溶液缓慢滴加到混合溶液中,保持温度为38-50 ℃均匀搅拌1 h-3 h,将上述混合溶液置于表面皿中,室温干燥;

(3)高温热缩聚:将表面皿置于烘箱中高温热聚;

(4)碳化刻蚀:样品置于管式炉中氮气气氛下高温煅烧后,在氢氟酸溶液中浸泡后,离心洗涤,干燥,得有序介孔碳材料。

2.根据权利要求1所述有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述酚醛树脂是在反应温度65-75 ℃下,通过苯酚与甲醛在碱性条件下缩聚制得。

3.根据权利要求1所述有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述酚醛树脂的无水乙醇溶液的质量百分数为15 %-25 %。

4.根据权利要求1所述有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中吡咯单体与FeCl3的摩尔比为10:1-5。

5.根据权利要求1所述有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,高温热缩聚的温度为 90-110℃,热聚时间为16-32h。

6.根据权利要求1所述有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,样品置于管式炉中氮气气氛下焙烧,焙烧温度为850 ℃,升温速率为室温3 ℃/min升至450 ℃,焙烧

90 min,然后以2 ℃/min速率升至850 ℃保温120 min,然后在氮气保护下冷却至室温。

7.根据权利要求1所述有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,氢氟酸溶液的质量分数为5 wt%-20 wt%,浸泡时间为10 h-20 h。