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专利号: 2016109444789
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-顺丁烯二酸-6-L-抗坏血酸单酯/丙烯酸/丙烯酰胺的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将蔗渣木聚糖于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(2)称取4 30g阿魏酸加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入10 30 mL分析纯醋酸酐~ ~和10 20mL分析纯吡啶,在4 30℃的条件下反应5 12小时;

~ ~ ~

(3)将步骤(2)所得物料倒入烧杯中,并在玻璃棒搅拌下向其中加入15 40mL质量分数~为10% 38%的盐酸溶液,直至烧杯中析出白色沉淀;静置20 30分钟,将上层清液倒入回收瓶~ ~中;

(4)将步骤(3)所得白色沉淀物分别用5 30mL蒸馏水洗涤3次后送至50℃的恒温干燥箱~中干燥至恒重,得乙酰阿魏酸;

(5)称取3 10g步骤(4)所得乙酰阿魏酸加入到250mL的四口烧瓶中,并向其中加入20~ ~

50mL分析纯环己烷和0.1 0.7g分析纯 N,N–二甲基甲酰胺,升温至50 80℃,搅拌回流20分~ ~钟;

(6)向步骤(5)所得混合液中逐滴加入10 50mL分析纯二氯亚砜,控制在10 30分钟内滴~ ~加完毕,继续反应1 5小时;

~

(7)将步骤(6)所得物料置入旋转蒸发仪中,在温度为50 80℃的条件下蒸发浓缩10 60~ ~分钟,再置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,得到乙酰阿魏酸酰氯;

(8)称取1 8g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中,并加入0.1 0.4g~ ~对甲苯磺酸,20 50mL分析纯丙酮,搅拌回流40分钟配置成蔗渣木聚糖悬浮液;

~

(9)称取1 10g步骤(7)所得乙酰阿魏酸酰氯加入到步骤(8)所得蔗渣木聚糖悬浮液中,~搅拌均匀,在25 55℃的条件下反应3 7小时;

~ ~

(10)将步骤(9)所得物料抽滤,分别用5 20mL蒸馏水、5 20mL无水乙醇各洗涤3次后送~ ~入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯;

(11)将步骤(10)所得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯置入30 50mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和~溶液中,常温下搅拌直至溶液的pH不发生变化,静置沉淀,将上层清液倒入回收瓶中;用10~

15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖阿魏酸酯;

(12)分别称取1.3 4.1g接枝单体顺丁烯二酸-6-L-抗坏血酸单酯、0.3 1.1g 分析纯丙~ ~烯酸、0.3 1.1g丙烯酰胺于50mL烧杯中,用20 50mL质量分数为10%的NaOH溶液中和至pH=8,~ ~配制成混合单体溶液,将该混合单体溶液加入到恒压滴液漏斗中;

(13)将1.5 2.5g步骤(11)所得蔗渣木聚糖阿魏酸酯加入到250mL的四口烧瓶中;

~

(14)将2 5mL质量分数为2% 10%的引发剂过硫酸铵溶液加入另一恒压滴液漏斗中;

~ ~

(15)量取20 30mL质量分数为2%的N, N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶液,加入第三个~恒压滴液漏斗中;

(16)滴加步骤(14)所得引发剂溶液到步骤(13)所得反应体系中,同步滴加步骤(12)所得混合单体溶液;控制在3 6小时加完,滴加完毕后继续反应1 2小时;

~ ~

(17)再将步骤(15)所得溶液滴加到步骤(16)所得体系中,控制在30 40分钟加完,滴加~完毕后继续反应3.5 6.5小时;

~

(18)抽滤步骤(17)所得产物,并用10 20mL质量分数为70% 80%的乙醇溶液、蒸馏水分~ ~别洗涤滤饼3次后,于60℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得最终产物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-顺丁烯二酸-6-L-抗坏血酸单酯/丙烯酸/丙烯酰胺。