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专利号: 2016109452624
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双活性磺酸基蔗渣木聚糖磺柳酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将6 8g固体NaHSO3与25 30mL蒸馏水依次加入容积为250mL的四口烧瓶中,室温下~ ~搅拌溶解均匀得NaHSO3溶液;

(2)在搅拌下加热步骤(1)所得的NaHSO3溶液至温度为80 90℃,均匀滴加质量分数为~

20%的NaNO2溶液4 7mL,控制20 30分钟滴加完毕,继续搅拌10 15分钟,得酯化剂氨基三磺~ ~ ~酸钠溶液;

(3)称取3 6g蔗渣木聚糖加入到步骤(2)所得氨基三磺酸钠溶液中,再加入0.03 0.2g~ ~催化剂12-钨磷酸;控制反应温度为40 60℃,采用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整反应体~系pH为7~10,在搅拌下反应4~6小时;

(4)向步骤(3)所得反应液中加入30 50mL的分析纯丙酮,沉淀15 20分钟;抽滤,并用15~ ~

20mL分析纯丙酮洗涤沉淀物滤饼3次;

~

(5)将步骤(4)所得洗涤后的沉淀物置于250mL的四口烧瓶中,加入40 50mL蒸馏水,在~搅拌下滴加2 5mL质量分数为38%的盐酸溶液,滴加完毕后继续搅拌10 15分钟;

~ ~

(6)将步骤(5)中所得溶液转移到500mL的烧杯中,在玻璃棒搅拌下加入25 30mL分析纯~丙酮,析出沉淀后抽滤,得到蔗渣木聚糖硫酸酯粗产物;

(7)将步骤(6)中所得的粗产品用10 15mL分析纯丙酮洗涤3次,抽滤,得沉淀物;

~

(8)将步骤(7)中所得的沉淀物置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖硫酸酯;

(9)称取2 8g步骤(8)所得蔗渣木聚糖硫酸酯加入到250 mL四口烧瓶中,再加入50 100 ~ ~mL甲苯,搅拌均匀;

(10)将3 10 g磺柳酸加入到步骤(9)所得物料中,搅拌使其溶解,再加入0.1 0.3g对甲~ ~基苯磺酸,维持体系温度在45 55℃,搅拌下反应4 6小时;

~ ~

(11)将2 5mL质量分数为5%~10%的硫酸溶液加入步骤(10)所得体系中,调节体系pH至~

4 6,室温下搅拌0.5 1小时;

~ ~

(12)将150 200 mL的分析纯无水乙醇加入步骤(11)所得物料中,搅拌下析出沉淀并抽~滤,得到双活性磺酸基蔗渣木聚糖磺柳酸酯粗产物;

(13)将步骤(12)所得双活性磺酸基蔗渣木聚糖磺柳酸酯粗产物依次分别用30 50mL的~分析纯丙酮和分析纯无水乙醇各洗涤1 2次,抽滤后将产物置于50 ℃的恒温干燥箱中干燥~

24小时至恒重,得双活性磺酸基蔗渣木聚糖磺柳酸酯。