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专利号: 2016109465925
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种抗胃癌活性蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-甲基丙烯酸/丙烯酸丁酯的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将蔗渣木聚糖置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(2)取15 20g没食子酸加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入20 40mL分析纯醋酸酐~ ~和0.5 1.5mL分析纯吡啶,在5 20℃下反应5 13小时;

~ ~ ~

(3)将步骤(2)所得物料倒入烧杯中,并在玻璃棒搅拌下向其中加入5 10mL质量分数为~

10% 20%的硫酸溶液直至有晶体析出;

~

(4)抽滤步骤(3)所得物料,将抽滤物倒入烧杯中,并在玻璃棒搅拌下向其中加入30~

50mL饱和碳酸氢钠溶液;

(5)向步骤(4)所得物料体系中加入5 10mL质量分数为20% 30%的盐酸溶液,静置3 6小~ ~ ~时;

(6)抽滤步骤(5)所得产物,并分别用10 20mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至50℃的恒温干~燥箱中干燥至恒重,得三乙酰没食子酸;

(7)取5 12g步骤(6)所得三乙酰没食子酸加入到250mL的四口烧瓶中,并向其中加入8~ ~

12mL分析纯氯化亚砜和0.2 0.5mL 分析纯N,N–二甲基甲酰胺,在50 60℃的条件下反应3 5~ ~ ~小时;

(8)将步骤(7)所得物料在温度为70 85℃的条件下蒸发浓缩20 60分钟得三乙酰没食~ ~子酰氯溶液;

(9)称取1.0 3.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到步骤(8)所得的三乙酰没食子酰~氯溶液中,依次再加入30 40mL 分析纯N,N–二甲基甲酰胺和0.4 0.6mL分析纯三乙胺,在40~ ~

55℃的条件下反应3 8小时;

~ ~

(10)抽滤步骤(9)所得物料,并分别用10 20mL分析纯无水乙醇、10 20mL分析纯丙酮各~ ~洗涤2次,得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯;

(11)将步骤(10)所得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯加入烧杯中,搅拌下加入30 50mL~碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液,常温下搅拌10 20分钟,直至溶液的pH不再发生变化;

~

(12)抽滤步骤(11)所得溶液得固体沉淀物,分别用10 20mL蒸馏水洗涤沉淀物3次后送~入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖没食子酸酯;

(13)将20 30mL蒸馏水加入到250mL四口烧瓶中,加入0.5 1.0g蔗渣木聚糖没食子酸~ ~酯,在35 55℃下充分搅拌30 40分钟,开始向反应体系中加入3 6mL质量分数为5%的过硫酸~ ~ ~铵引发剂;

(14)向步骤(13)所得溶液中分别加入0.1 0.3g分析纯接枝单体甲基丙烯酸、0.3 0.4g~ ~分析纯接枝单体丙烯酸丁酯,反应7 9小时;

~

(15)抽滤步骤(14)的悬浮液得粗产物,经10 20mL蒸馏水洗涤3次后送入50℃的恒温干~燥箱中干燥至恒重,即得最终产物蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-甲基丙烯酸/丙烯酸丁酯。