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专利号: 201610946603X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-丙烯酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸-6-L抗坏血酸单酯复合变性衍生物的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)称取10 30g没食子酸加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入10 25mL分析纯醋酸~ ~酐和10 20mL分析纯吡啶,在4 26℃条件下反应5 13小时;

~ ~ ~

(2)将步骤(1)所得物料倒入烧杯中,并在玻璃棒搅拌下向其中加入15 45mL质量分数~为15% 35%的盐酸溶液,直至烧杯中析出白色沉淀;

~

(3)抽滤步骤(2)所得白色混合物,分别用5 25mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至60℃的恒~温干燥箱中干燥至恒重,得三乙酰没食子酸;

(4)称取4 10g步骤(3)所得三乙酰没食子酸加入到250mL的四口烧瓶中,向其中加入25~

50mL分析纯环己烷和0.1 0.6g 分析纯N,N-二甲基甲酰胺,搅拌回流30分钟;

~ ~

(5)向步骤(4)所得混合液中逐滴加入10 45mL分析纯二氯亚砜,控制在15 30分钟内滴~ ~加完毕, 在60 80℃的条件下继续反应1 4小时;

~ ~

(6)将步骤(5)所得混合物倒入烧杯中,在温度为60 80℃的条件下蒸发浓缩20 60分~ ~钟,再置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,得三乙酰没食子酰氯;

(7)将蔗渣木聚糖于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(8)称取3 8g步骤(7)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中,并加入0.2 0.3g~ ~十二烷基苯磺酸,30 50mL分析纯丙酮,搅拌回流30分钟配置成蔗渣木聚糖悬浮液;

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(9)称取2 9g步骤(6)所得三乙酰没食子酰氯加入到步骤(8)所得混合溶液中,搅拌均~匀,在30 55℃的条件下反应3 6小时;

~ ~

(10)将步骤(9)所得物料抽滤,滤饼分别用5 15mL蒸馏水、5 15mL无水乙醇各洗涤3次~ ~后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯;

(11)将步骤(10)所得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯置入20 50mL碳酸氢钠的无水乙醇~饱和溶液中,室温下搅拌直至溶液的pH不发生变化;然后抽滤,滤饼用10 15mL蒸馏水洗涤~沉淀3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖没食子酸酯;

(12)分别称取0.1 1.1g分析纯丙烯酸、0.1 1.1g丙烯酰胺、0.4 4.1g顺丁烯二酸-6-L~ ~ ~抗坏血酸单酯于50mL烧杯中,用20 50mL质量分数为10%的NaOH溶液中和至pH=8,配制成混~合单体溶液;将该混合单体溶液加入到恒压滴液漏斗中;

(13)将3 6mL质量分数为4% 10%的引发剂过硫酸铵溶液加入另一恒压滴液漏斗中;

~ ~

(14)将1.3 2.5g步骤(11)所得蔗渣木聚糖没子食酸酯加入到250mL四口烧瓶中,然后~滴加2 3mL步骤(13)所得引发剂溶液,同步滴加步骤(12)所得混合单体溶液;控制在3 6小~ ~时加完,滴加完毕后继续反应1 3小时;

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(15)继续滴加15 20mL质量分数为2%的N, N'-亚甲基双丙烯酰胺的交联剂溶液至步骤~(14)所得体系中,控制在30 40分钟加完,滴加完毕后继续反应1 3小时;

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(16)抽滤步骤(15)所得物料,并用5 20mL质量分数为70% 80%的乙醇溶液、蒸馏水分别~ ~洗涤3次后,于60℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,即得最终产物蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-丙烯酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸-6-L抗坏血酸单酯。