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专利号: 2016109481769
申请人: 长春理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.二价铕离子掺杂氟溴化钡发光纳米纤维的制备方法,其特征在于,将静电纺丝技术与氟溴化技术相结合,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和去离子水混合溶液为溶剂,氟溴化试剂使用二氟氢铵和溴化铵,碳棒为辅助还原剂,Eu2+的摩尔百分数为7%,制备产物为BaFBr:7%Eu2+纳米纤维,其步骤为:(1)配制纺丝液

钡源使用的是醋酸钡Ba(CH3COO)2,铕源使用的是氧化铕Eu2O3,高分子模板剂采用分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和去离子水混合溶液为溶剂,称取0.0622g Eu2O3溶于适量硝酸中,在磁力搅拌器上加热搅拌除去多余的硝酸,结晶得到六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O,加入1.1378g Ba(CH3COO)2,再加入5.0667g去离子水和

2.5333g N,N-二甲基甲酰胺DMF,溶解后得到透明澄清的无色溶液,再加入1.2000g PVP,磁力搅拌12h并静置4h,得到具有一定粘度无色透明的纺丝液;

(2)制备PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维

将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中,高压直流电源的正极与注射器内铜丝电极相连,负极与接收装置铁丝网相连,调整喷枪头与水平面的夹角为15°,喷枪头与铁丝网的距离为18cm,纺丝电压为13kV,环境温度为20-30℃,相对湿度为20%-50%,进行静电纺丝得到PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维;

(3)制备BaFBr:Eu2+纳米纤维

分别称取0.2000g NH4HF2、0.2000g NH4Br和0.4000g所述的PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,取一个50mL大坩埚和一个10mL小坩埚,在50mL大坩埚内由下至上分别放入适量碳棒、NH4HF2、NH4Br、碳棒,然后将10mL小坩埚放入大坩埚内,并在小坩埚中放入所述的PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,最后将大坩埚盖上坩埚盖,将坩埚放入马弗炉中进行热处理,以升温速率为1℃/min升温至600℃并保温5h,再以1℃/min降温至

200℃,然后自然降至室温,获得结晶性良好的BaFBr:Eu2+纳米纤维,具有近紫外发光特性,属于四方晶系,直径为214.66±2.31nm,长度大于30μm。