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专利号: 2016109562944
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将溴化钾颗粒研磨2h,150℃真空干燥干燥1周以备使用;

2)称取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶剂CHCl3定容至10ml,加入磁力搅拌转子常温磁力搅拌30min,使PBA完全溶解,一式二份;

3)称取步骤1)所述的KBr分别0.002g和0.02g加入步骤2)制得的PBA溶液中,得到KBr含量分别为1wt %和10wt%的二份共混溶液;

 4)向步骤3)得到的不同含量KBr的PBA溶液中分别加入0.1~0.2ml去离子水,然后将容量瓶移入KQ3200E 超声仪中常温超声1h,制得PBA /KBr悬浊铸膜液;

5)将步骤4)所制得的二种不同KBr含量的PBA铸膜液通过旋转涂膜法,制得厚度统一的复合薄膜,常温下待溶剂CHCl3完全挥发,后置于真空干燥机中于25℃真空干燥6小时;

6)将步骤5)制得的复合薄膜置入70℃~90℃的恒温热台中,恒温培养10min,保证聚合物薄膜充分熔融以消除热历史;

7)将完全消除热历史后的上述复合薄膜的培养温度迅速降至25℃ 40℃,恒温培养3~~

8h使其完全重结晶;

8)将步骤7)充分结晶后的产物从恒温加热台中取出,冷却至室温,待检测。

2.根据权利要求1所述的一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法,其特征在于,所述的溴化钾颗粒直径为0.2~0.3μm,立方晶系,晶胞尺寸为:α=β=γ=

90°,a=b=c=0.6599nm。

3.根据权利要求1所述的一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚己二酸丁二醇酯为白色粒料,玻璃化温度为-60℃,熔点54℃。

4.根据权利要求1所述的一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将溴化钾颗粒研磨2h,150℃真空干燥1周以备使用;

2)称取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶剂CHCl3定容至10ml,加入磁力搅拌转子常温磁力搅拌30min,使PBA完全溶解,一式二份;

3)称取步骤1)所述的KBr分别0.002g和0.02g加入步骤2)所得的PBA溶液中,得到KBr含量分别为1 wt %和10 wt %的二份共混溶液;

 4)向步骤3)得到的不同含量KBr 的PBA溶液中分别加入0.1ml去离子水,然后将容量瓶移入KQ3200E 超声仪中常温超声1h,制得PBA /KBr悬浊铸膜液;

5)将步骤4)所制得的二种不同KBr含量的PBA铸膜液通过旋转涂膜法,制得厚度统一的复合薄膜,常温下待溶剂CHCl3完全挥发,后置于真空干燥机中于25℃真空干燥6小时;

6)将步骤5)制得的复合薄膜置入70℃的恒温热台中,恒温培养10min,保证聚合物薄膜充分熔融以消除热历史;

7)将完全消除热历史后的上述复合薄膜的培养温度迅速降至25℃,恒温培养3h使其完全重结晶;

8)将步骤7)充分结晶后的产物从恒温加热台中取出,冷却至室温,待检测。

5.根据权利要求1所述的一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将溴化钾颗粒研磨2h,150℃真空干燥1周以备使用;

2)称取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶剂CHCl3定容至10ml,加入磁力搅拌转子常温磁力搅拌30min,使PBA完全溶解,一式二份;

3)称取步骤1)所述的KBr分别0.002g和0.02g加入步骤2)所得的PBA溶液中,得到KBr含量分别为1wt %和10wt%的二份共混溶液;

 4)向步骤3)得到的不同含量KBr 的PBA溶液中分别加入0.2ml去离子水,然后将容量瓶移入KQ3200E 超声仪中常温超声1h,制得PBA /KBr悬浊铸膜液;

5)将步骤4)所制得的二种不同KBr含量的PBA铸膜液通过旋转涂膜法,制得厚度统一的复合薄膜,常温下待溶剂CHCl3完全挥发,后置于真空干燥机中于25℃真空干燥6小时;

6)将步骤5)制得的复合薄膜置入80℃的恒温热台中,恒温培养10min,保证聚合物薄膜充分熔融以消除热历史;

7)将完全消除热历史后的上述复合薄膜的培养温度迅速降至30℃,恒温培养5h使其完全重结晶;

8)将步骤7)充分结晶后的产物从恒温加热台中取出,冷却至室温,待检测。

6.根据权利要求1所述的一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将溴化钾颗粒研磨2h,150℃真空干燥1周以备使用;

2)称取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶剂CHCl3定容至10ml,加入磁力搅拌转子常温磁力搅拌30min,使PBA完全溶解,一式二份;

3)称取步骤1)所述的KBr分别0.002g和0.02g加入步骤2)所得的PBA溶液中,得到KBr含量分别为1wt %和10wt%的二份共混溶液;

 4)向步骤3)得到的不同含量KBr 的PBA溶液中分别加入0.2ml去离子水,然后将容量瓶移入KQ3200E 超声仪中常温超声1h,制得PBA /KBr悬浊铸膜液;

5)将步骤4)所制得的二种不同KBr含量的PBA铸膜液通过旋转涂膜法,制得厚度统一的复合薄膜,常温下待溶剂CHCl3完全挥发,后置于真空干燥机中于25℃真空干燥6小时;

6)将步骤5)制得的复合薄膜置入90℃的恒温热台中,恒温培养10min,保证聚合物薄膜充分熔融以消除热历史;

7)将完全消除热历史后的上述复合薄膜的培养温度迅速降至40℃,恒温培养8h使其完全重结晶;

8)将步骤7)充分结晶后的产物从恒温加热台中取出,冷却至室温,待检测。