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专利号: 2016109591557
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种抗癌活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将4 15g阿魏酸加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入10 20mL分析纯醋酸酐和~ ~

0.2 0.5mL分析纯吡啶,在5 25℃下反应6 14小时;

~ ~ ~

(2)将步骤(1)所得溶液倒入烧杯中,并在玻璃棒搅拌下向其中加入20 35mL质量分数~为20% 30%的盐酸溶液,直至烧杯中析出白色沉淀乙酰阿魏酸;

~

(3)抽滤分离步骤(2)所得沉淀物,并分别用10 15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至50℃的~恒温干燥箱中干燥至恒重,得酰化产物乙酰阿魏酸;

(4)取5 8g步骤(3)所得乙酰阿魏酸加入到250mL的四口烧瓶中,向其中加入30 45mL分~ ~析纯环己烷和0.4 0.6mL 分析纯N,N–二甲基甲酰胺,在70 80℃下反应40分钟;

~ ~

(5)在搅拌下向四口烧瓶中逐滴加入10 25mL分析纯氯化亚砜,控制在25 35分钟内滴~ ~加完毕,滴加完毕后继续搅拌3 5小时;

~

(6)将步骤(5)所得产物倒入烧杯中,在温度为70 80℃的条件下蒸发浓缩20 60分钟,~ ~并置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,得乙酰阿魏酰氯;

(7)将蔗渣木聚糖置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(8)称取3.0 5.0g步骤(7)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中,并加入0.1~ ~

0.3g对甲苯磺酸,30 40mL分析纯丙酮,搅拌40分钟均匀配置成蔗渣木聚糖悬浮液;

~

(9)称取2 8g步骤(6)所得乙酰阿魏酰氯加入到步骤(8)所得反应体系中,搅拌均匀,升~温至25 55℃,反应4 7小时;

~ ~

(10)抽滤步骤(9)所得物料,并分别用10 20mL蒸馏水洗涤沉淀2次、5 15mL无水乙醇洗~ ~涤沉淀1次,得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯;

(11)将步骤(10)所得产物置入30 40mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液中,常温下搅拌~

20 40分钟直至体系的pH不发生变化;

~

(12)抽滤步骤(11)所得物料,用10 20mL蒸馏水洗涤滤饼3次后送入50℃的恒温干燥箱~中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖阿魏酸酯;

(13)将20 30mL的蒸馏水加入到250mL四口烧瓶中,加入0.5 0.7g蔗渣木聚糖阿魏酸~ ~酯,在40 55℃条件下搅拌30 40分钟,开始向反应体系中加入3 5mL质量分数为5%的过硫酸~ ~ ~铵引发剂;

(14)向步骤(13)所得溶液中分别加入0.2 0.3g分析纯接枝单体丙烯酸丁酯、0.1 0.2g~ ~分析纯接枝单体甲基丙烯酸,反应4 6小时;

~

(15)抽滤步骤(14)所得物料,分别用10 20mL蒸馏水洗涤滤饼3次后送入50℃的恒温干~燥箱中干燥至恒重,即得最终产物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸。