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专利号: 2016109656848
申请人: 西安建筑科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一,将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应,反应完成后过滤、烘干,得到插层二硫化钼粉末;

所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液;

所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98%的浓硫酸和质量浓度30%的双氧水之间的配比关系为1g:(1~4)g:(0.5~2)g:(9~40)mL:(4~20)mL;

步骤二,将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水混合并搅拌均匀,干燥、研磨,得到前驱体粉末;

所述的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水之间的配比关系为2g:(0.24~1.2)g:(10~30)g;

步骤三,将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中,进行螯合反应,得到溶胶溶液;

所述的硝酸铁、柠檬酸与去离子水之间的配比关系为1g:(0.8~1.2)g:(1~3)g;

步骤四,向溶胶溶液中加入前驱体粉末,搅拌混合后得到混合凝胶,干燥,研磨得到干凝胶粉末;

所述的溶胶溶液与前驱体粉末之间的配比关系为:100g:(1.7~5.5)g;

步骤五,干凝胶粉末在保护气体下进行还原反应,反应完全后冷却,取出反应产物,研磨后即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的糖类有机碳为麦芽糖、葡萄糖、核聚糖、果糖、蔗糖、乳糖或淀粉。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98%的浓硫酸和质量浓度30%的双氧水之间的配比关系为1g:2g:1g:23mL:7mL。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水之间的配比关系为2g:0.24g:9.5g。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中,所述的插层反应的过程为:将二硫化钼粉末加入混合溶液中,加热至10~30℃反应1~3h,然后在30~70℃并搅拌20~50min,

75~100℃下搅拌反应10~30min,然后抽滤、干燥,得到插层二硫化钼粉末。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤二中,所述的插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水混合搅拌均匀后,在干燥箱中的50~100℃温度下经过6~24h干燥,研磨,得到前驱体粉末。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中,螯合反应的具体过程为:将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中,加入氨水调节反应体系的pH在6.5~7.5,在45~80℃下搅拌螯合反应4~6h,得到溶胶溶液。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤四中,向溶胶溶液中加入前驱体粉末,在

45~80℃下搅拌2~3.5h得到混合凝胶,在90~130℃下干燥7~15h后得到干凝胶,将干凝胶研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤五中,所述的还原反应的过程为:将步骤二中所得的前驱体粉末装入烧舟,放入管式炉中,持续通入保护气氛,升温至300~1000℃,保温反应10~120min,随炉冷却至室温后取出还原产物,即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。

10.如权利要求1至9任一权利要求所述的方法,其特征在于,所述的保护气氛为氮气或氩气。