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专利号: 2016109765506
申请人: 聊城大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、先将50~200份的乙醛冷却至0~10℃,备用;

S2、将10~20份的饱和一元脂肪酸溶于30~50份的乙醇溶液中,搅拌30~50min,边搅拌边冷却至0~10℃,待搅拌均匀得催化溶剂;

S3、将乙醛和催化溶剂分别注入微结构反应器中,控制反应温度为-20~-10℃,进行聚合反应10~20min;

S4、在步骤S3中聚合反应进行的同时,往微结构反应器中通入干燥的HCl气体,通气体

10~20min,直至聚合反应结束,得固体沉淀物和溶液产物;

S5、将步骤S4中的固体沉淀物分离出来,用水进行冲洗,然后在50~80℃下干燥15~

30min,得白色晶状四聚乙醛。

2.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,所述步骤S2中的饱和一元脂肪酸C原子数为1~5。

3.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,所述步骤S3中的乙醛和催化溶剂注入量比为6~12:1~1.2。

4.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,所述步骤S3中的微结构反应器为阀式混合器。

5.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,阀式混合器通道尺寸为0.1μm~20mm。

6.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,阀式混合器材质为不锈钢,钛,钛合金,玻璃,聚四氟,陶瓷,无机硅或PEEK材料。

7.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,所述步骤S4中的得到溶液产物,可通过加入其本身总量8~24%的高氯酸,在50~80℃的温度下,解聚生成乙醛。

8.根据权利要求1所述的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法,其特征在于,所述步骤S5中的水为蒸馏水或纯化水。