1.一种链霉素检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将待测样品进行酸化至pH1.5-4.5,加入絮凝剂进行搅拌,然后进行陶瓷膜过滤;
2)将步骤1)得到的滤液用氢氧化钠将pH调节到6.0-8.0,用大孔吸附树脂进行动态吸附,即得饱和树脂;
3)用3-15%的硫酸水溶液对步骤2)中的饱和树脂进行解吸;得到的解吸液用离子交换树脂组成的混合床脱盐中和得到精制液;
4)用200-500Da的纳滤膜对精制液进行过滤,氮气吹干,用0.5ml按体积比计含0.2%甲酸的乙腈和水的溶液溶解残渣,其中,按体积比计,乙腈:水=70:30,供LC-MS/MS测定。
2.根据权利要求1所述的链霉素检测方法,其特征在于,步骤1)中,絮凝剂为聚铝和聚丙烯酰胺,其组成比例为1:0.5-5,添加量为待测样品质量的0.05-1%。
3.根据权利要求1所述的链霉素检测方法,其特征在于,步骤2)中,动态吸附的流速为
0.3-3BV/h,大孔吸附树脂的吸附量为150-350g/L。
4.根据权利要求1所述的链霉素检测方法,其特征在于,步骤2)中,大孔吸附树脂为D303,D308,D310中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的链霉素检测方法,其特征在于,步骤3)中,解吸流速为0.05-
3BV/h。
6.根据权利要求1所述的链霉素检测方法,其特征在于,步骤4)中,LC-MS/MS中,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱为100mm×2.1mm,1.7μm;柱温:40℃;进样体积:
10uL;流动相:A是5mM甲酸铵水溶液,甲酸铵水溶液含0.2%的甲酸,B是乙腈溶液含0.2%的甲酸;梯度洗脱:0min,A为25%;0-0.5min,A为25%-60%;0.5-5.5min,A为60%;5.5-6min,A为
60%-25%;6-9min,A为25%;流速:0.32mL/min;
离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:
5000V;离子源温度:550℃;聚焦电压:150V;去簇电压:80V;进口电压:7V。