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专利号: 2016109834258
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2023-12-11
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摘要:

权利要求书:

1.一种Ni、S共掺杂TiO2薄膜,其特征在于所述的Ni、S共掺杂TiO2薄膜在金属材料光致阴极保护中的应用。

2.一种制备权利要求1所述的Ni、S共掺杂TiO2薄膜的方法,其特征在于具体步骤为:(1)Ni-P-SnO2复合镀层制备方法

a.Q235A碳钢片的前处理

选用规格50mm×10mm×2mm的Q235A碳钢片为基体,分别用240-2000#水磨砂纸、金相砂纸逐级打磨碳钢片至表面光亮,在60℃下,在40g/L碳酸钠,5g/L氢氧化钠溶液中,化学除油

15分钟、5%盐酸酸洗活化3分钟,预处理后待镀;

b.电镀液的配制

按下列配方进行电镀液配置:称取120g/L的NiSO4·6H2O、40g/L的NiCl2·6H2O、36g/L的H2BO3、20g/L的NaH2PO4·H2O、2g/L的糖精以及0.1g/L的十二烷基硫酸钠,经1升容量瓶定容后陈化10小时待用;

c.脉冲电沉积

施镀采用脉冲电沉积技术,用量筒量取250mL上述步骤b中陈化后的电镀液于烧杯中,加入0.5克SnO2和0.5克表面活性剂十二烷基硫酸钠,在超声仪中超声震荡1小时使粒子均匀分散,磁力搅拌下将电镀液加热至镀液温度,将上述步骤a中预处理后的碳钢片、镍板接上脉冲电源进行施镀,最终在碳钢基体上获得Ni-P-SnO2复合镀层,其工艺条件为:镀液温度为60℃,脉冲时间为30分钟,平均电流密度为2A/dm2,溶液浓度为2g/L,占空比为30%,脉冲频率为150Hz;

(2)Ni、S共掺杂TiO2薄膜的制备方法

a.Ni、S掺杂TiO2溶胶的制备方法

按照Ni、S与Ti摩尔比分别为0.001、0.005进行计算乙酸镍、硫脲加入量,分别用20mL的乙醇溶解0.0106克乙酸镍和0.0162克硫脲,待溶解完全后,转入100mL烧杯中,再加入40mL乙醇,以每2秒1滴的速度依次滴加1mL冰醋酸,3mL二乙醇胺,15mL钛酸丁酯,制成溶液A,将

2mL无水乙醇和2mL二次蒸馏水制成溶液B,将溶液A搅拌1小时后,将溶液B以每秒1滴速度加入至溶液A中,混合溶液A与溶液B,搅拌1小时后,加入0.5克聚乙二醇-2000,待聚乙二醇-

2000充分溶解后,停止搅拌,最终制得浅黄色的透明溶胶;

b.浸渍提拉

镀膜采用浸渍提拉技术,将步骤(1)中c步获得镀有Ni-P-SnO2复合镀层的碳钢基体烘干,并固定在镀膜提拉机上,将步骤(2)中a步中配置好的TiO2掺杂溶胶置于基体下方,镀膜第一层TiO2掺杂溶胶,采用提拉速度为15mm/min,浸渍时间30秒,操作结束后,取下基体放于烘箱中烘10分钟,再拿出来进行第二次提拉,以获得第二层TiO2掺杂溶胶,采用的提拉速度是12mm/min,浸渍时间与第一次提拉相同,按第二次提拉方法进行操作,完成所需要的第三层TiO2掺杂溶胶,将提拉三层Ni、S共掺杂TiO2薄膜的基体放于烘箱中30分钟;再将其放入马弗炉中,以10min/℃的速度升温到400℃,保温2小时,自然冷却到室温,即在镀有Ni-P-SnO2复合镀层的碳钢基体上面获得Ni、S共掺杂TiO2薄膜。