1.Ni、S共掺杂TiO2薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)Ni-P-SnO2复合镀层制备方法
a.Q235A碳钢片的前处理
选用规格50mm×10mm×2mm的Q235A碳钢片为基体,分别用240-2000#水磨砂纸、金相砂纸逐级打磨碳钢片至表面光亮,在60℃下,在40g/L碳酸钠,5g/L氢氧化钠溶液中,化学除油
15min、5%盐酸酸洗活化3min预处理后,待镀;
b.电镀液的配制
按下列配方进行镀液配置:NiSO4·6H2O 120g/L、NiCl2·6H2O 40g/L、H2BO3 36g/L、NaH2PO4·H2O 20g/L、糖精2g/L,十二烷基硫酸钠0.1g/L,经1升容量瓶定容后陈化8-10h待用;
c.脉冲电沉积
施镀采用脉冲电沉积技术,用量筒量取250mL上述步骤b中陈化后的镀液于烧杯中,加入一定量的纳米SnO2和表面活性剂十二烷基硫酸钠,放入超声仪中超声震荡1h使粒子均匀分散,磁力搅拌下将镀液加热至规定温度,将上述步骤a中预处理后的碳钢片、镍板接上脉冲电源进行施镀,最终在碳钢基体上获得Ni-P-SnO2复合镀层,其工艺条件为:镀液温度(T)为40~80℃,脉冲时间(t)为10~50min,平均电流密度(j)为1~3A/dm2,溶液浓度(c)为1~
3g/L,占空比(γ)为10%~50%,脉冲频率(f)为50~250Hz;
(2)Ni、S共掺杂TiO2薄膜的制备方法
a.Ni、S掺杂TiO2溶胶的制备方法
按照Ni、S与Ti摩尔比分别为0.001、0.005进行计算乙酸镍、硫脲加入量,分别用20mL的乙醇溶解0.0106g乙酸镍和0.0162g硫脲,待溶解完全后,加入100mL烧杯中,再加入40mL乙醇,以每2s 1滴的速度依次滴加1mL冰醋酸,3mL二乙醇胺,15mL钛酸丁酯制成溶液A,将2mL无水乙醇和2mL二次蒸馏水制成溶液B,将溶液A搅拌1小时后,以每秒1滴缓慢加入溶液B至溶液A中,混合溶液A与溶液B,搅拌1小时后,加入0.5g/100mL聚乙二醇-2000,待聚乙二醇-
2000充分溶解后,停止搅拌,最终可制得浅黄色的透明溶胶;
b.浸渍提拉
镀膜采用浸渍提拉技术,将步骤(1)中c步获得镀有Ni-P-SnO2复合镀层的碳钢基体烘干,并固定在镀膜提拉机上,将步骤(2)中a步中配置好的TiO2掺杂溶胶置于基体下方,镀膜第一层采用提拉速度为15mm/min,浸渍时间30s,操作结束后,取下基体放于烘箱中烘10分钟左右,再拿出来继续操作,第二层、采用的提拉速度是12mm/min,浸渍时间与第一层相同,继续进行操作,直到完成所需要的三层镀膜,将提拉三层Ni、S共掺杂TiO2薄膜的基体放于烘箱中30min;再将其放入马弗炉中,以10min/℃的速度分别升温到400℃,保温2h,自然冷却到室温,即可在镀有Ni-P-SnO2复合镀层的碳钢基体上面获得Ni、S共掺杂TiO2薄膜。