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专利号: 2016109973034
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,以鲜茧生丝、干茧生丝作为待测样品;其特征是包括如下步骤:

1)、将待测样品剪碎或粉碎,加入有机溶剂后进行提取,所得的提取液浓缩后,得提取物;

2)、加入有机溶剂将提取物重新溶解,过滤,所得滤液为供试液;

所述步骤1)和步骤2)中的有机溶剂均为乙醇、乙酸乙酯、正己烷或石油醚;

3)、选用以下任意一种鉴别方式:

方式一、GC-MS鉴别法:

用GC-MS联用仪分析供试液,从而获得待测样品的GC及MS谱图;

判定茧丝是鲜茧生丝还是干茧生丝的标准是:当待测样品的GC图中峰面积最大的色谱峰所对应的化学成分为1-乙酸二十六烷基酯时;判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定该待测样品为鲜茧生丝;

方式二、GC鉴别法:

用GC仪分别分析供试液和1-乙酸二十六烷基酯标准品溶液;

判定茧丝是鲜茧生丝还是干茧生丝的标准是:当待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1-乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间的差距绝对值≤1min时,判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定样品为鲜茧生丝;

方式一和方式二中的GC条件均为:从初始温度升温至200~350℃;载气为氦气、氢气或者氮气,载气流速1ml/min;进样量:1μL;

方式一中MS分析条件为:质谱的离子源为EI源;质谱扫描范围为35~600amu。

2.根据权利要求1所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,其特征是:所述步骤1)中,待测样品与有机溶剂的料液比为1g/5~200mL。

3.根据权利要求1所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,其特征是:所述步骤1)中,提取方式为超声波辅助提取,提取时间为2分钟~10小时。

4.根据权利要求1所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,其特征是:所述步骤2)中,过滤的孔径为0.22μm~0.45μm。

5.根据权利要求1所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,其特征是:步骤3)的方式一中,是以GC谱图中峰面积最大的化学成分的保留时间以及NIST谱库检索结果为依据;判定为干茧生丝的必要条件为:样品的GC谱图中峰面积最大的成分经NIST谱库检索,匹配度最高的结果为1-乙酸二十六烷基酯;否则,判定待测样品为鲜茧生丝。

6.根据权利要求1所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,其特征是:步骤3)的方式二中,判定为干茧生丝的必要条件为:待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1-乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间相近,判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定样品为鲜茧生丝。