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专利号: 2016110097727
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法,其特征在于所述方法为:(1)预处理:将布洛芬或酮基布洛芬与1R,2S,5R-(-)-薄荷醇和对甲苯磺酸混合,溶于甲苯中,加热搅拌回流,TLC跟踪至反应结束后,蒸馏除去甲苯,用石油醚与乙酸乙酯作为淋洗液进行硅胶柱层析,TLC检测流出液,收集目标组分,旋转蒸发干燥,获得布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯;所述布洛芬或酮基布洛芬与1R,2S,5R-(-)-薄荷醇和对甲苯磺酸物质的量之比为1:1.2:0.05,所述甲苯体积用量以布洛芬或酮基布洛芬物质的量计为3ml/mmol;(2)拆分:将步骤(1)布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯用甲醇溶解后作为供试品进行高效液相色谱法拆分,色谱柱为YMC-ODS-C18,流动相为甲醇与水混合液或乙腈与水混合液,流速为0.6-0.8mL/min,检测波长为212-254nm;柱温为30-40℃,获得布洛芬薄荷醇酯非对映异构体或酮基布洛芬薄荷醇酯非对映异构体。

2.如权利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法,其特征在于步骤(2)所述布洛芬薄荷醇酯拆分时的流动相为乙腈与水以体积比100-80:0-20的混合液。

3.如权利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法,其特征在于步骤(2)所述酮基布洛芬薄荷醇酯拆分时的流动相为甲醇与水以体积比70-80:20-30的混合液。

4.如权利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法,其特征在于步骤(2)所述布洛芬薄荷醇酯拆分时的流速为0.6mL/min,流动相为乙腈与水体积比90:10,检测波长为254nm,柱温为30℃。

5.如权利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法,其特征在于步骤(2)所述酮基布洛芬薄荷醇酯拆分时的流速为0.8mL/min,流动相为甲醇与水体积比75:25,检测波长为254nm,柱温为30℃。